Page 78 - 《中国药房》2023年1期
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second  decocting.  There  was  little  difference  in  the  total  decocted  amount  of  the  8  ingredients  in  the  two  decoction  pieces.
          CONCLUSIONS  The  chemical  composition  of  powder  decoction  pieces  of  Liuwei  dihuang  formula  has  no  obvious  advantages
          compared with traditional decoction pieces， and can not save the decocting time and the amount of medicinal materials.
          KEYWORDS     Liuwei  dihuang  decoction；  powder  decoction  pieces；  traditional  decoction  pieces；  extraction  process；  fingerprint；
          content determination



              随着现代科学技术的不断进步和发展，中药饮片也                          公司，以上饮片由江苏省中医院主任中药师周继发鉴定
          出现了多种有别于传统饮片的用药形式，诸如配方颗                             均为真品。对照品 5-羟甲基糠醛（批号 210511，纯度
                      [2]
                                 [3]
            [1]
          粒 、精制饮片 、粉末饮片 等，这些新出现的饮片用药                          98%）、苯甲酰芍药苷（批号 201207，纯度 98%）、马钱苷
          形式具有一定积极的临床意义，是对中药传统饮片的有                           （批号 210513，纯度 98%）、獐芽菜苷（批号 211211，纯度
          益补充。中药粉末饮片因具有节省药材资源、配伍灵                             98%）、丹皮酚（批号 201110，纯度 98%）、莫诺苷（批号
          活、防止处方外泄等特点被广泛应用。《中国药典》以及                           210822，纯度 98%）、二氢槲皮素（批号 210310，纯度
          各省级中药饮片炮制规范中收载的中药粉末饮片日益                             98%）、儿茶素（批号210416，纯度98%）均购于南京聚康
          增多 ，部分省份的炮制规范中甚至还收载了中药超微                            医药化工有限公司；磷酸为分析纯，甲醇为色谱纯，水为
              [4]
          粉末饮片、中药破壁粉末饮片等新规格 。然而，我国并                           纯化水。
                                           [4]
          未对中药粉末饮片的适用范围、适宜粒径、制备工艺、质                           2 方法与结果
          量控制等内容作出详细的规定，也未制定统一的标准，                            2.1 色谱条件
                                    [5]
          难以保障中药粉末饮片的质量 。临床以粉末饮片替代                                采用 Supersil C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，
          传统饮片使用时，该如何调整剂量、如何选择适宜粒径                            以甲醇（A）-0.1% 磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱
          和稳定煎煮工艺从而保证其生物等效性和安全性，是迫                           （0～5 min，5%A→7%A；5～15 min，7%A→10%A；15～
          切需要研究的问题，也是创新中药饮片用药形式的关键                            25 min，10%A→20%A；25～50 min，20%A→23%A；50～
                  [6]
          科学问题 。                                              80  min，23%A→32%A；80～120  min，32%A→54%A）；
              六味地黄方为中医经典的“滋补肾阴”方，由熟地                          检测波长为 230 nm；柱温为 35 ℃；流速为 1.0 mL/min；
          黄、酒萸肉、山药、牡丹皮、泽泻和茯苓组成，具有滋阴补                          进样量为10 μL。
                         [7]
          肾、抗衰老的作用 。在临床使用中，六味地黄方有多种                           2.2 混合对照品溶液的制备
          剂型，传统的有饮片煎煮的六味地黄汤和全方打粉或部                                分别取 5-羟甲基糠醛、儿茶素、莫诺苷、马钱苷、獐
          分饮片煎煮制成的水丸和浓缩丸。不同剂型的用药形                             芽菜苷、二氢槲皮素、丹皮酚、苯甲酰芍药苷对照品各适
          式差异较大，这是否会影响该方的安全性和有效性尚不                            量，置于同一 25 mL 容量瓶中，加甲醇制成各对照品质
          明确。鉴于此，本研究基于“成分反映活性，活性指向功                           量浓度分别为 200.000、11.750、247.000、29.380、93.600、
          效”的中药质量控制研究思路，比较不同煎煮时间下六                            25.080、96.100、25.000 μg/mL的混合对照品溶液。
          味地黄方粉末饮片和传统饮片（后文简称为“粉末饮片”                           2.3 供试品溶液的制备
         “传统饮片”）提取液的指纹图谱以及8个指标成分的变                            2.3.1 不同煎煮时间传统饮片供试品溶液的制备 称
          化规律，为合理制定其现代煎煮工艺提供科学依据。                             取六味地黄方 1 日剂量（熟地黄 20 g、酒萸肉 10 g、牡丹
          1 材料                                                皮10 g、山药10 g、茯苓7.5 g、泽泻7.5 g），置于陶瓷药罐
          1.1 主要仪器                                            中，加入 8 倍量水（mL/g，下同），浸泡 60 min 后取样
              本研究所用的主要仪器有Agilent 1260型高效液相                   （S1）；用电磁炉武火加热煎煮，沸腾后（即煮沸0 min）立
          色谱仪（美国Agilent公司）、AR2140型万分之一天平（上                    即取样（S2）；调节电陶炉功率保持微沸，于头煎煮沸 5、
          海奥豪斯仪器有限公司）、YF-103B 型高速中药粉碎机                        10、15、20、25、30、40、50、60 min 时取样 2 mL，分别记为
         （瑞安市永历制药机械有限公司）、XH-C 型旋涡混合器                          S3～S11；于二煎（头煎后的滤渣继续加 7 倍量水煎煮）
         （金坛区西城新瑞仪器厂）。                                        5、10、20、30、40 min 时分别取样 2 mL，分别记为 S12～
          1.2 主要药品与试剂                                         S16。每次取样后，于陶瓷药罐中加水补足减失的体积。
              熟地黄（产地河南，批号 220102）、酒萸肉（产地河                     将取样液在蒸发皿中水浴蒸干，再用甲醇溶解，定容至
          南，批号220101）、山药（产地河南，批号211102）、牡丹皮                   2 mL，以0.45 μm微孔滤膜滤过，收集滤液，即得传统饮
         （产地安徽，批号211202）均购于马鞍山井泉中药饮片有                         片供试品溶液。
          限公司，茯苓（产地云南，批号20211201-02）、泽泻（产地                    2.3.2 不同煎煮时间粉末饮片供试品溶液的制备 称
          四川，批号20211201-01）均购于贵州同德药业股份有限                      取六味地黄方 1 日剂量（同“2.3.1”项下），用高速中药粉


          · 68 ·    China Pharmacy  2023 Vol. 34  No. 1                                中国药房  2023年第34卷第1期
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