Page 44 - 《中国药房》2022年23期
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A1
100 T2 100 F4 F6
intensity/% G1 A2G5、A3 O5 G9 G11 T7 intensity/% O1 O2 O3 O4 F1 F3 F5 F7 F9 F10 F11 G8 F17 T1 T4 T5 T6
0 G2 G4 F2 F8 G6 F12 G7 F13 F14 F15、F16 F18 F19 T3 T8 0 G3 G10
2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.0
t/min t/min
A.正离子模式下鸡骨草样品的BPC图 B.负离子模式下鸡骨草样品的BPC图
F17 F17
100 A1 A3 100
intensity/% intensity/%
F4
F12
F6 F9 F10 F11
0 0
2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.0
t/min t/min
C.正离子模式下混合对照品的BPC图 D.负离子模式下混合对照品的BPC图
图1 正、负离子模式下鸡骨草样品和混合对照品的BPC图
表1 基于UPLC-Q-TOF/MS的鸡骨草化学成分分析结果
准分子离子峰
序号 t/min 化学式 偏差 碎片离子(m/z) 化合物名称
实测值(m/z)
-
F1 n# 6.42 C 30H 26O 12 577.134 1[M-H] - -0.9 407.075 5[M-H-C 8H 10O 4] 、289.073 0[M-H-C 8H 10O 4-C 7H 2O 2] 、245.082 4[M-H-C 8H 10O 4-C 7H 2O 2-CO 2] 、125.025 0[M-H-C 24H 21O 9] - 原花青素B 2
-
-
F2 t 6.42 C 15H 14O 6 291.086 8[M+H] + -0.3 139.039 3[M+H-C 8H 8O 3] 、123.043 3[M+H-C 8H 8O 4] + 儿茶素 [6]
+
+
F3 n# 7.23 C 15H 14O 6 291.083 6[M+H] - -3.3 139.083 4[M+H-C 8H 8O 3] 、123.040 0[M+H-C 8H 8O 4] + 表儿茶素
-
-
-
F4 t* 7.53 C 27H 30O 15 593.151 9[M-H] + 2.2 575.140 9[M-H-H 2O] 、473.111 8[M-H-C 4H 8O 4] 、383.078 9[M-H-C 4H 8O 4-C 3H 6O 3] 、353.068 4[M-H-2C 4H 8O 4] 、325.071 0[M-H- 维采宁-Ⅱ
-
2C 4H 8O 4-CO] 、297.079 5[M-H-2C 4H 8O 4-2CO] -
-
-
-
F5 n# 7.95 C 26H 28O 15 579.134 5[M-H] - -0.9 459.091 8[M-H-C 4H 8O 4] 、399.071 7[M-H-C 4H 8O 4-C 2H 4O 2] 、369.062 2[M-H-C 4H 8O 4-C 3H 6O 3] - 刺苞菊苷 [7]
F6 t* 9.01 C 26H 28O 14 563.140 9[M-H] - 0.9 545.129 4[M-H-H 2O] 、473.109 2[M-H-C 3H 6O 3] 、443.099 0[M-H-C 4H 8O 4] 、383.078 4[M-H-C 4H 8O 4-C 2H 4O 2] 、353.068 1[M-H- 夏佛塔苷 [8]
-
-
-
-
C 4H 8O 4-C 3H 6O 3] 、325.073 0[M-H-C 4H 8O 4-C 3H 6O 3-CO] -
-
-
-
F7 t 9.40 C 21H 20O 11 563.394 0[M-H] - -1.2 473.108 5[M-H-C 3H 6O 3] 、443.098 5[M-H-C 4H 8O 4] 、383.0780 6[M-H-C 4H 8O 4-C 2H 4O 2] - 维采宁-Ⅲ [9]
+
F8 t 9.41 C 21H 20O 11 449.108 4[M+H] + 0.0 413.085 3[M+H-2H 2O] 、329.066 4[M+H-C 5H 10O 5] 、287.054 8[M+H-Glu] + 木犀草素-6-C-葡萄糖苷
+
F9 t* 10.36 C 26H 28O 14 563.139 6[M-H] - -0.9 473.109 4[M-H-C 3H 6O 3] 、443.010 2[M-H-C 4H 8O 4] 、383.078 2[M-H-C 4H 8O 4-C 2H 4O 2] 、353.068 0[M-H-C 4H 8O 4-C 3H 6O 3] 、325.072 5 异夏佛塔苷 [9]
-
-
-
-
[M-H-C 4H 8O 4-C 3H 6O 3-CO] -
F10 n*# 11.44 C 21H 20O 10 431.099 2[M-H] - 3.2 341.068 6[M-H-C 3H 6O 3] 、311.057 3[M-H-C 4H 8O 4] 、283.061 0[M-H-C 4H 8O 4-CO] - 牡荆素 [10]
-
-
-
F11 n*# 12.07 C 21H 20O 10 431.098 7[M-H] - 2.1 341.067 3[M-H-C 3H 6O 3] 、311.055 0[M-H-C 4H 8O 4] 、283.060 5[M-H-C 4H 8O 4-CO] - 异牡荆素 [10]
-
F12 t* 12.99 C 15H 10O 6 287.057 0[M+H] + 4.9 269.049 0[M+H-H 2O] 、231.070 1[M+H-2CO] 、137.023 0[M+H-C 8H 6O 3] + 木犀草素
+
+
F13 n 16.02 C 15H 10O 5 271.060 0[M+H] + -0.4 137.059 5[M+H-C 7H 2O 3] 、119.051 7[M+H-C 7H 4O 2] 、91.056 2[M+H-C 7H 4O 2-CO] + 7,3′,4′-三羟基-黄酮
+
+
+
+
F14 t 17.19 C 29H 36O 14 609.218 5[M+H] + 0.3 591.204 4[M+H-H 2O] 、563.215 9[M+H-H 2O-CO] 、299.092 6[M+H-C 5H 9O 4-Glu] 、165.069 7[M+H-C 5H 9O 4-Glu-C 9H 3O] + 8-O-methylretusin-7-O-
+
β -D-apifuranosyl-(1→
2)- β -D-glucopyrano-
side
+
F15 t 18.59 C 16H 12O 5 285.075 6[M+H] + -2.5 270.053 1[M+H-CH 3] 、257.051 0[M+H-CO] 、137.023 3[M+H-C 9H 8O] + 7,4′-二羟基-8-甲氧基
+
异黄酮
F16 n# 20.95 C 16H 13O 5 285.076 3[M+H] + 0 254.048 8[M+H-OCH 3] 、153.053 1[M+H-C 9H 3O] + 金合欢素 [11]
+
F17 n*# 22.48 C 16H 12O 4 267.066 6[M-H] - 4.5 252.047 0[M-H-CH 3] 、239.172 4[M-H-CO] 、132.022 3[M-H-C 7H 5O 3] - 芒柄花素
-
-
F18 t 22.60 C 17H 14O 5 299.093 2[M+H] + 4.3 284.067 0[M+H-CH 3] 、269.045 9[M+H-CH 2O] 、253.046 5[M+H-CO 2] + 8-羟基-7,4′-二甲氧基
+
+
异黄酮
F19 t 22.86 C 17H 14O 5 299.092 5[M+H] + 2.0 284.066 0[M+H-CH 3] + 7-羟基-8,4′-二甲氧基
异黄酮
T1 n 23.29 C 54H 88O 22 1 087.565 4[M-H] - -3.2 1 069.005 9[M-H-H 2O] 、909.476 2[M-H-OGlu] 、171.105 0[M-H-OAbr-C 14H 23] - 相思子皂苷So1 [12]
-
-
T2 t 23.52 C 30H 48O 2 441.371 8[M+H] + -3.4 423.363 5[M-H-H 2O] 、418.713 6[M-H-H 2O-CH 3] 、175.148 3[M-H-H 2O-CH 3-C 16H 24O] 、106.086 6[M-H-H 2O-CH 3-C 16H 24O- 相思子皂醇F [12―14]
-
-
-
C 7H 9] -
+
+
+
T3 t 23.91 C 48H 78O 17 949.517 8[M+Na] + 5.0 599.389 4[M+H-Rha-Glu-H 2O] 、441.372 4[M+H-Rha-Glu-GluA] 、425.377 6[M+H-Glu-Rha-OGluA] 、407.368 9[M+H-Glu-Rha- 槐花皂苷Ⅲ [12―14]
OGluA-H 2O] 、217.190 5[M+H-Glu-Rha-OGluA-H 2O-C 14H 22] +
+
-
T4 t 24.34 C 48H 76O 18 939.493 8[M-H] - -1.6 921.507 0[M-H-H 2O] 、595.269 4[M-H-Rha-Glu-2H 2O] - 去氢大豆皂苷Ⅰ [14]
T5 t 30.47 C 30H 48O 3 455.352 1[M-H] - -0.9 453.850 6[M-H-2H] - 熊果酸
T6 t 33.97 C 30H 48O 4 471.347 8[M-H] - 0.8 427.357 9[M-H-CO 2] 、409.346 6[M-H-CO 2-H 2O] - 24-deooxytrogenin
-
T7 t 34.72 C 30H 50O 2 465.369 7[M+Na] + -1.4 215.179 5[M+Na-C 14H 15O-H 2O] + 槐花二醇
+
T8 t 34.90 C 30H 50O 2 465.370 3[M+Na] + 0.1 287.235 9[M+Na-C 10H 21O] 、259.205 2[M+Na-C 12H 23O] 、233.192 6[M+Na-C 14H 25O] 、185.132 2[M+Na-C 16H 33O 2] + 相思子皂醇G
+
+
A1 n* 0.92 C 7H 7NO 2 138.055 8[M+H] + 2.2 110.060 5[M+H-CO] 、94.062 5[M+H-CO 2] 、79.094 9[M+H-CO 2-CH 3] + 葫芦巴碱
+
+
F:黄酮类;T:三萜类;A:生物碱类;O:有机酸类;G:其他类;t:靶向分析;n:非靶向分析;*:与对照品比对的化合物;#:鸡骨草中首次报道的化
合物
· 2854 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 23 中国药房 2022年第33卷第23期