Page 31 - 《中国药房》2022年16期

加入），合并滤液并摇匀，经0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 峰面积的 RSD 分别为 0.49％、1.53％、1.46％、1.23％、
2.2.4 阴性对照溶液和空白溶液的制备 按“2.2.3”项 0.90％、0.97％、2.57％（n＝6），表明方法精密度良好。
下方法依次制得缺杜仲、缺蓝刺头、缺红花、缺三七的阴 2.2.8 重复性考察 按“2.2.5”项下条件平行制备供试
性供试品溶液。另取甲醇，作为空白溶液。 品溶液6份，按“2.2.1”项下色谱条件依次进样，记录峰面
2.2.5 专属性试验 取“2.2.2”项下混合对照品溶液、 积，采用标准曲线法计算绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、异
“2.2.3”项下供试品溶液[乙醇体积分数 60％、料液比 绿原酸 A、1，5-二咖啡酰奎宁酸、羟基红花黄色素 A、人
1 ∶ 14（g/mL，下同）、提取时间 90 min、提取次数 2 次]、 参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1的含量，得各成分含量的 RSD
“2.2.4”项下阴性对照溶液和空白溶液各适量，分别按 分别为 2.65％、1.47％、2.90％、1.18％、2.13％、2.79％、
“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图（图 1，空白 1.75％（n＝6），表明方法重复性良好。
溶液色谱图略）。结果显示，阴性对照溶液和空白溶液 2.2.9 稳定性考察 按“2.2.5”项下条件制备供试品溶
对测定均无干扰，7 个待测成分的色谱峰均能达到基线 液，分别在（25±2）℃下放置 0、2、4、6、8、10、12、24 h 时
分离，说明方法专属性较好。 按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，计算得绿原酸、松脂
2.2.6 线性关系考察 精密吸取“2.2.2”项下的混合对 醇二葡萄糖苷、异绿原酸 A、1，5-二咖啡酰奎宁酸、羟基
照品溶液1、2、5、10、15、20、25 µL，按“2.1.1”项下色谱条 红花黄色素 A、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1 峰面积的
件进样测定，记录峰面积。以待测成分的质量为横坐 RSD 分 别 为 0.60％ 、0.50％ 、0.38％ 、1.14％ 、0.16％ 、
标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得 7 种成分 1.50％、2.89％（n＝8），表明供试品溶液在上述条件下放
的线性方程，具体结果见表1。 置24 h内稳定。
2.2.7 精密度考察 按“2.2.5”项下条件制备供试品溶 2.2.10 加样回收率考察 精密称定 MT-2 样品 6 份，精
液，再按“2.2.1”项下色谱条件连续进样测定6次，计算得 密加入等同于样品含有量的各对照品溶液，按“2.2.5”项
绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、异绿原酸 A、1，5-二咖啡酰 下条件制成供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样
分析，计算得绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、异绿原酸 A、
奎宁酸、羟基红花黄色素A、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1
5.0×10 5 2 3.5×10 5 2
4.0×10 5 3.0×10 5
2.5×10 5
3.0×10 5 2.0×10 5
U/mV 6 U/mV 1.5×10 5
2.0×10
5
1 7 6 7
4 1.0×10 5 1 4
1.0×10 5 5
5 5.0×10 4 3
3
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 0 10 20 30 40 50 60 70
t/min t/min
A.混合对照品溶液 B.供试品溶液
3.5×10 5 3.5×10 5
2 2
3.0×10 5 3.0×10 5
2.5×10 5 2.5×10 5
U/mV 2.0×10 5 5 U/mV 2.0×10 5 5
1.5×10
1.5×10
6 7 6 7
1.0×10 5 4 1.0×10 5
5.0×10 4 5.0×10 4 1 3
1 5
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 0 10 20 30 40 50 60 70
t/min t/min
C.缺杜仲的阴性对照溶液 D.缺蓝刺头的阴性对照溶液
2.6×10 5 4.7×10 5
2.3×10 5 4.1×10 5 2
2.0×10 5 3.5×10 5
U/mV 1.7×10 5 5 U/mV 2.9×10 5 5
2.3×10
1.4×10
1.1×10 5 6 7 1.7×10 5
8.0×10 4 1 4 5 1.1×10 5 1 4 5
5.0×10 4 3 5.0×10 4 3
0 0
0 10 20 30 40 50 60 70 0 10 20 30 40 50 60 70
t/min t/min
E.缺红花的阴性对照溶液 F.缺三七的阴性对照溶液
1：绿原酸；2：羟基红花黄色素A；3：松脂醇二葡萄糖苷；4：异绿原酸A；5：1，5-二咖啡酰奎宁酸；6：人参皂苷Rg1；7：人参皂苷Rb1
图1 MT-2中7种成分含量测定的高效液相色谱图

中国药房 2022年第33卷第16期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 16 ·1945 ·