Page 69 - 《中国药房》2022年14期

3.2 目标产物的质谱鉴定结果 物为 CATM 。目标产物的 H-NMR 结果见表 3（由于
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目标产物质谱优化后的最佳去簇电压为60 V，碰撞 纯化的化合物量不足，未获得CATM的 C-NMR谱图）。
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能量为 29 eV，观察到母离子为 m/z 356.1、358.1，分别为 3.4 CATM中4个立体异构体的相对纯度
35 37
Cl和 Cl的同位素峰，峰高比约为3 ∶ 1（图3A）；主要碎 CATM 的峰 1～峰 5 的保留时间分别为 10.7、21.3、
片离子为 m/z 154.8、183.0、212.0、322.0（图 3B），确认目 22.3、26.5、27.3 min，峰面积占比（相对纯度）分别为
标产物为 CATM [11－12] 。目标产物的裂解示意图见图 4。 7.14％、7.13％、7.23％、63.52％、14.97％，其中峰 2～峰 5
3.3 目标产物的NMR谱鉴定结果 为CATM的4个立体异构体。CATM的UPLC-MS/MS色
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目标产物的 H-NMR谱和重水交换谱见图5。结果显 谱图见图6。
示，7.35～7.57（4H，m）为邻位取代苯环上氢信号；5.90 3.5 CATM活性构型保留时间的确认及目标产物的纯
（1H，s）为烯氢信号；12.24（1H，brs）、3.05（1H，s）为活泼 度分析
氢信号，重水交换后消失；3.63（3H，s）为甲氧基氢信号； 受试者体内CATM的色谱图（图7）显示其只有1个
4.71（1H，m）为连氮原子上次甲基氢信号；2.90～2.56 主要色谱峰，保留时间为 26.3 min，其为人体内的顺式
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（2H，m）、2.09～1.68（2H，m）、3.81～3.86（1H，m）、3.81～ CATM 。结合“3.4”项下结果可知，目标产物 CATM 中
3.86（2H，m）为连氮原子上亚甲基及连硫原子上次甲基 保留时间为26.3 min左右（即26.5 min）的色谱峰峰面积
氢 信 号 ；8.32（0.2H，s）、5.20（1H，s）、1.91（0.4H，s）、 占比较高（约 63.52％），即目标产物 CATM 中含有较高
7.35～7.57（1H，m）为其他杂质上氢信号，确认目标产 的顺式CATM。

1.0×10 7 1.0×10 7

8.0×10 6 8.0×10 6

intensity/cps 6.0×10 6 6 intensity/cps 6.0×10 6 6

4.0×10
4.0×10
2.0×10 6 2.0×10 6

0 0
350 352 354 356 358 360 50 100 150 200 250 300 350 400
m/z m/z
A.母离子 B.子离子

图3 目标产物的母离子和子离子质谱图

注：红色结构表示母离子，蓝色结构表示主要碎片离子，*表示同位素
图4 目标产物的裂解示意图

中国药房2022年第33卷第14期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 ·1727 ·