Page 52 - 《中国药房》2022年14期

68 300 120 4
64 280 3 110
60 260
56 240 100
52 220 90
48 2 80
44 1 200
40 180 70
U/mV 36 U/mV 160 U/mV 60
32
140
28 120 50
24 100 40
20 30
16 80
12 对照品 60 对照品 20 对照品
8 40 10
4 供试品 20 供试品
0 0 供试品 0
10 20 30 40 50 10 20 30 10 20 30
t/min t/min t/min
A.α-香附酮与香附烯酮 B.木犀草素 C.阿魏酸
1：香附烯酮；2：α-香附酮；3：阿魏酸；4：木犀草素
图6 供试品溶液与对照品溶液的HPLC图
谱条件进样，记录峰面积。（2）木犀草素标准曲线的建 2.51％（n＝7），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳
立：分别精密吸取“2.3.2（2）”项下木犀草素对照品溶液 定性较好。
2.0、1.5、1.0、0.5、0.2、0.04 mL，置于5 mL量瓶中，用甲醇 2.3.8 重复性试验 取样品（编号 A5-1），精密称定，共
定容，按“2.3.3（2）”项下色谱条件进样，记录峰面积。（3） 6份，按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.3”项
阿魏酸标准曲线的建立：分别精密吸取“2.3.2（3）”项下 下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计算
阿魏酸对照品溶液 3.0、2.0、1.0、0.4、0.2、0.016 mL，置于 各成分含量。结果显示，香附烯酮、α-香附酮、木犀草素
10 mL量瓶中，用70％甲醇定容，按“2.3.3（3）”项下色谱 和阿魏酸含量的 RSD 分别为 2.17％、0.52％、0.55％、
条件进样，记录峰面积。以对照品质量浓度为横坐标 2.12％（n＝6），表明方法重复性较好。
（X）、峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归。结果见表3。 2.3.9 加样回收率试验 分别精密称取已知含量的样
表3 香附烯酮等成分的回归方程与线性范围 品（编号A5-1）9份，分为3组，分别按样品中成分含量的
50％、100％和 150％加入对应成分的单一对照品，按
成分 回归方程 r 线性范围/（mg/mL）
香附烯酮 Y＝50 851X+11.178 0.999 9 0.000 3～0.111 2 “2.3.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.3”项下色谱
α-香附酮 Y＝48 589X－6.998 0.999 9 0.000 3～0.110 8 条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率。结果显
木犀草素 Y＝29 764X+29.236 0.999 9 0.004 7～0.236 0 示，香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的平均加样
阿魏酸 Y＝63 145X－33.226 0.999 7 0.000 9～0.162 0
回收率分别为 98.25％、98.98％、97.32％、98.08％（n＝
2.3.5 定量限与检测限考察 精密吸取“2.3.2”项下对
9），RSD分别为1.36％、1.24％、1.78％、1.52％（n＝9），表
照品溶液适量，用甲醇或 70％甲醇倍比稀释，按“2.3.3”
明方法准确度良好。
项下色谱条件进样测定，以信噪比10∶1对应的质量浓度
2.3.10 样品含量测定 取27批样品，按“2.3.1”项下方
作为定量限，以信噪比 3 ∶ 1 对应的质量浓度作为检测
法制备供试品溶液，再按“2.3.3”项下色谱条件进样测
限。结果显示，香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的
定，记录峰面积并按标准曲线法计算各成分的含量，每
定量限分别为 0.000 3、0.000 3、0.004 7、0.000 9 mg/mL，
批样品测定 1 次，取均值表示处理方法相同样品的测
检测限分别为0.0001、0.0001、0.001 4、0.000 2 mg/mL。
定结果。结果显示，与Z样品比较，B4、B8和B12样品中
2.3.6 精密度试验 取样品（编号 A5-1），精密称定，按
α-香附酮、香附烯酮和木犀草素的含量明显降低，A15、
“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.3”项下色谱
A20样品中香附烯酮和木犀草素含量也明显降低，表明
条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，香附烯 煮制对香附中化学成分含量影响较大，在煮制 2 min 后
酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸峰面积的 RSD 分别为 有较多成分消失。结果见表4。
0.48％、0.74％、0.81％、2.15％（n＝6），表明仪器精密度 表4 不同产地加工方法香附中4种化学成分的含量测
良好。 定结果（mg/g）
2.3.7 稳定性试验 取样品（编号 A5-1），精密称定，按 编号
成分
“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，分别在室温下放置0、 Z A5 A10 A15 A20 B2 B4 B8 B12
2、4、6、8、12、24 h 时按“2.3.3”项下色谱条件进样测定， 香附烯酮 1.189 9 1.150 4 1.107 9 1.023 7 1.010 0 1.122 5 1.019 6 1.040 4 0.827 2
α-香附酮 0.547 9 0.531 3 0.531 3 0.521 3 0.516 6 0.519 3 0.481 9 0.307 9 0.297 2
记录峰面积。结果显示，香附烯酮、α-香附酮、木犀草素 木犀草素 0.092 3 0.096 3 0.088 0 0.064 3 0.062 8 0.094 9 0.080 0 0.079 7 0.072 9
和阿魏酸峰面积的 RSD 分别为 0.22％、0.65％、0.82％、 阿魏酸 0.012 2 0.011 9 0.011 9 0.011 6 0.010 7 0.010 0 0.010 1 0.009 8 0.009 8

·1710 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 中国药房 2022年第33卷第14期