Page 57 - 《中国药房》2022年14期

4
1×10 6
3
0
－1×10 6 t[1] 2
VIP值
2×10 6 1
1×10 6
0
t[2] 0
－1×10 6
t[3] －1
－2×10 6
0.5×10 6 0 2 16 21 17 1 13 4 20 6 15 9 19 3 10 23 11 18 14 22 7 12 5 8
－0.5×10 6 峰号
图6 11批鸭嘴花样品各共有峰的VIP图
图4 11批鸭嘴花样品的主成分分析得分图
2.2.3 正交偏最小二乘法-判别分析 在“2.2.2”项下主 2.3.2 供试品溶液的制备 同“2.1.2”项。
成分分析的基础上，本研究以共有峰峰面积为变量，采 2.3.3 混合对照品溶液的制备 同“2.1.3”项。
用SIMCA 14.1 软件进一步对不同批次的鸭嘴花样品进 2.3.4 空白溶液的制备 取 50％甲醇适量，作为空白
行了正交偏最小二乘法-判别分析。在建立的正交偏最 溶液。
2
小二乘法-判别分析模型中，解释率参数R X为0.999，区 2.3.5 系统适用性试验 分别取“2.3.2”“2.3.3”“2.3.4”
2
2
分参数 R Y 为 0.983，累计解释能力参数 Q 为 0.743，以 项下供试品溶液（编号 S10）、混合对照品溶液、空白溶
上参数均大于 0.5，表明模型稳定且预测准确性较好 。 液，照“2.3.1”项下色谱条件进样分析，记录色谱图。由
[18]
从得分图（图5）来看，11批鸭嘴花样品可分为4类，呈现 所得色谱图（图 7）可知，各待测成分色谱峰的分离度均
出与聚类分析和主成分分析类似的结果。 不低于1.5，理论板数均不低于3 000，空白溶液对2种成
t0[1] 1×10 6 分的测定无干扰。
0
－1×10 6
1.5×10 6 175 175
150 150 1
0.5×10 6 125 1 125
0 mAU 100 mAU 100
－0.5×10 6 75 75
50 50
－1.5×10 6 25 2 25 2
0 0
t[2]
0 5 10 15 20 25 30 0 5 10 15 20 25 30
t/min t/min
－1×10 6 A.混合对照品溶液 B.供试品溶液（编号S10）
0
175
1×10 6 150
125
mAU 100
75
t[1] 50
25
图 5 11 批鸭嘴花样品的正交偏最小二乘法-判别分析 0
0 5 10 15 20 25 30
得分图 t/min
C.空白溶液
本研究进一步以变量重要性投影（variable impor-
1：鸭嘴花碱；2：鸭嘴花酮碱
tance in the projection，VIP）值＞1.0为标准 [19－20] ，以11批
图 7 混合对照品溶液、鸭嘴花供试品溶液和空白溶液
样品的共有峰峰面积为变量，筛选影响各批次样品质量
的HPLC图
的差异性成分。由各共有峰的 VIP 值（图 6）可知，VIP
值＞1.0的共有峰分别为2、16、21、17、1、13号峰，其对应 2.3.6 线性关系考察 取“2.3.3”项下储备液适量，加
的成分可能是造成 11 批鸭嘴花样品质量差异的主要原 50％甲醇，制成鸭嘴花碱质量浓度分别为 0.020、0.040、
因，为差异性成分。 0.080、0.161、0.323、0.647 mg/mL，鸭嘴花酮碱质量浓度
2.3 含量测定 分别为 0.009、0.018、0.037、0.074、0.149、0.298 mg/mL 的
采用 HPLC 法测定鸭嘴花药材中药效成分鸭嘴花 系列混合线性工作溶液，照“2.3.1”项下色谱条件进样分
碱、鸭嘴花酮碱的含量。 析，记录峰面积。以待测成分峰面积为纵坐标（Y）、质量
2.3.1 色谱条件 以 Thermo Hypersil Gold TM C18 （250 浓度为横坐标（X）进行线性回归，得鸭嘴花碱回归方程
7
mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以甲醇-0.1％磷酸溶液 为 Y＝3×10 X+60 576（r＝0.999 5）、鸭嘴花酮碱回归方
7
（5 ∶ 95，V/V）为流动相；检测波长为 283 nm；流速为 1.0 程为 Y＝1×10 X－21 892（r＝0.999 1）。结果显示，鸭嘴
mL/min；柱温为30 ℃；进样量为10 μL；检测时间为30 min。 花 碱 在 0.020～0.647 mg/mL、鸭 嘴 花 酮 碱 在 0.009～

中国药房2022年第33卷第14期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14 ·1715 ·