Page 78 - 《中国药房》2022年13期

2.3.3 液料比 固定 NADES-11 中 1，4-丁二醇和丙二 表3 BBD实验方案与结果
酸的摩尔比为 1 ∶ 2、提取温度为 30 ℃、NADES-11 含水 提取效率/％
实验编号 X1 X2 X3
量为20％、提取时间为40 min，考察不同液料比（10、20、 松果菊苷 毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷 Y
1 －1 0 －1 1.594 1 0.145 0 0.050 5 1.789 6
30、40、50 mL/g）对提取效率的影响，结果见图2C。如图 2 0 －1 1 1.506 4 0.142 7 0.052 9 1.702 0
2C所示，当液料比为30 mL/g时，松果菊苷、毛蕊花糖苷 3 1 －1 0 1.599 1 0.149 1 0.056 0 1.804 2
4 －1 1 0 1.568 8 0.142 6 0.050 1 1.761 5
和异毛蕊花糖苷的总提取效率达到最大值。因此，本实
5 0 1 －1 1.523 5 0.141 4 0.050 3 1.715 2
验确定液料比为30 mL/g。 6 0 0 0 1.618 9 0.150 0 0.052 3 1.821 2
2.3.4 提取时间 固定 NADES-11 中 1，4-丁二醇和丙 7 1 0 －1 1.549 2 0.143 5 0.050 8 1.743 5
8 0 0 0 1.625 4 0.152 4 0.053 0 1.830 8
二酸的摩尔比为 1 ∶ 2、提取温度为 30 ℃、NADES-11 含 9 －1 0 1 1.497 5 0.137 5 0.047 7 1.682 7
水量为20％、液料比为30 mL/g，考察不同提取时间（20、 10 0 －1 －1 1.546 9 0.144 0 0.051 4 1.742 3
30、40、50、60 min）对提取效率的影响，结果见图2D。如 11 0 0 0 1.619 0 0.150 0 0.052 5 1.821 5
12 0 0 0 1.613 6 0.151 1 0.052 3 1.817 0
图 2D 所示，当提取时间为 30 min 时，松果菊苷、毛蕊花 13 1 1 0 1.557 0 0.144 7 0.051 6 1.753 3
糖苷和异毛蕊花糖苷的总提取效率达到最大值。因此， 14 0 0 0 1.617 8 0.151 5 0.052 9 1.822 2
15 0 1 1 1.508 3 0.141 4 0.049 6 1.699 3
本实验确定提取时间为30 min。
16 1 0 1 1.563 7 0.146 1 0.053 4 1.763 2
2.3.5 提取温度 固定 NADES-11 中 1，4-丁二醇和丙 17 －1 －1 0 1.553 5 0.141 1 0.049 3 1.743 9
二酸的摩尔比为1 ∶ 2、提取时间为30 min、NADES-11含 表4 回归模型的方差分析结果
水量为20％、液料比为30 mL/g，考察不同提取温度（30、 方差来源 平方和 自由度 均方 F P 显著性
40、50、60、70 ℃）对提取效率的影响，结果见图 2E。如 模型 0.037 6 9 0.004 2 111.44 ＜0.000 1 显著
0.000 9 1 0.000 9 24.92 0.001 6 显著
X1
图2E所示，不同提取温度对松果菊苷、毛蕊花糖苷和异
X2 0.000 5 1 0.000 5 13.26 0.008 3 显著
毛蕊花糖苷的提取效率影响差别不大。因此，本研究从 X3 0.002 6 1 0.002 6 68.49 ＜0.000 1 显著
降低能耗的角度考虑，选择在30 ℃下进行样品提取。 X1X2 0.001 2 1 0.001 2 31.25 0.000 8 显著
X1X3 0.004 0 1 0.004 0 106.76 ＜0.000 1 显著
2.4 BBD实验联合GA优化提取工艺
X2X3 0.000 1 1 0.000 1 3.97 0.086 7 不显著
2.4.1 BBD 实验设计及结果 本研究在单因素实验基 X1 2 0.000 8 1 0.000 8 20.09 0.002 9 显著
2 0.007 9 1 0.007 9 211.62 ＜0.000 1 显著
础上，选择对松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷提 X2 2
X3 0.017 5 1 0.017 5 465.37 ＜0.000 1 显著
取效率影响显著的3个因素——NADES-11中1，4-丁二 失拟项 0.000 2 3 0.000 1 2.10 0.242 5 不显著
醇和丙二酸的摩尔比（X1 ）、NADES-11 含水量（X2 ）和液 R 2 0.993 1
2
Radj 0.984 2
料比（X3 ）为自变量，以肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷
2.4.3 响应面分析 在响应曲面图中，曲面坡度越陡，
和异毛蕊花糖苷总提取效率（Y）为响应值，使用 Design
表明该因素影响越显著；等高线图的形状反映了两两因
Expert 12.0软件设计3因素3水平的BBD实验。BBD实
素交互影响的强弱，椭圆形表示显著，圆形表示不显
验的因素与水平见表2，实验方案与结果见表3。
[17]
著 。运用 Design Expert 12.0 软件绘制各因素对目标
表2 BBD实验的因素与水平
成分总提取效率影响的响应曲面图和等高线图（图 3）。
水平 X1 X2 X3
－1 1∶1 10 20 通过响应曲面图可知，3 个响应曲面均为开口向下的凸
0 1∶2 20 30 性曲面，表明最佳提取条件均在设定的条件范围内，且
1 1∶3 30 40 各因素对目标成分影响的强弱顺序为：X3＞X1＞X2。通
2.4.2 统计分析及模型拟合 采用 Design Expert 12.0 过等高线图可知，X1与X2、X1与X3的交互影响较为显著。
软件对表3的实验数据进行多元线性回归拟合，得到3种 2.4.4 GA 优化及验证实验 利用 BBD 实验所建立的
目标成分的二次多项回归方程：Y＝1.221 54+0.003 64X 1+ 模型作为GA的适应度函数，使用Matlab R2020b软件中
0.018 18X2 + 0.029 30X3 － 0.001 71X1X2 + 0.003 17X1X3 + 的GA优化工具箱进一步对实验数据进行优化。在迭代
0.000 06X2X3－0.013 38X1 －0.000 43X2 －0.000 64X3 。 57 次后，最佳适应度与平均适应度均基本保持稳定，表
2
2
2
同时，采用Design Expert 12.0软件对表3的实验数据进行 明总提取效率已达到最大值（图 4）。GA 优化求解的结
方差分析，结果见表4。由表4可知，模型回归系数R 为 果为：NADES-11 中 1，4-丁二醇和丙二酸的摩尔比 1 ∶
2
0.993 1、Radj 为 0.984 2，表明该模型相关度良好，且与实 2.49、NADES-11 含水量 18.11％、液料比 29.74 mL/g，最
2
测值能较好地拟合；总模型 P＜0.000 1，表明此模型的 佳适应度（目标成分的总提取效率）为 1.83％。为便于
建立显著；此外，模型失拟项 P＞0.05，表明模型拟合 操作，本研究将实验条件修正为：NADES-11中1，4-丁二
良好。 醇和丙二酸的摩尔比 1 ∶ 2.5、NADES-11 含水量 18％、液

·1608 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 13 中国药房 2022年第33卷第13期