Page 77 - 《中国药房》2022年13期

量，混匀后在一定温度下超声（功率为500 W，频率为40 1.700 松果菊苷
毛蕊花糖苷
异毛蕊花糖苷
kHz）提取一定时间，冷却至室温后，以 5 000 r/min 离心
1.600
10 min，取上清液，用水稀释 4 倍，然后过 0.45 µm 滤膜，
收集滤液，即得样品溶液。按“2.1”项下方法测定各样品 提取效率/％ 1.500
溶液中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的含量， 1.400
0.134
并计算各成分的提取效率：提取效率（％）＝（C×V×N/M×
0.067
1 000）×100％。式中，C 为样品中被测物质的质量浓度 0
（mg/mL），V 为样品溶液的体积（mL），N 为稀释倍数，M
为肉苁蓉粉末的质量（g）。 NADES-1 NADES-2 NADES-3 NADES-4 NADES-5 NADES-6 NADES-7 NADES-8 NADES-9 NADES-10 NADES-11 50％甲醇
2.2.3 最佳 NADESs 的筛选 NADESs 的组成成分会
图1 不同组成的NADESs及50％％甲醇对目标成分提取
影响其理化性质，如极性、黏度、溶解度及表面张力等，
效率的影响
从而决定其对目标成分的提取效率 。因此，本研究以
[14]
松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的总提取效率为 度为 30 ℃、提取时间为 40 min，考察不同比例 1，4-丁二
考察指标筛选 NADESs。结果显示，除 NADES-7 和 醇和丙二酸（摩尔比 1 ∶ 1、1 ∶ 2、1 ∶ 3、1 ∶ 4、1 ∶ 5）组成的
NADES-8外，其余NADESs对目标成分的提取效率均优 NADES-11 对提取效率的影响，结果见图 2A。如图 2A
于50％甲醇。其中，以1，4-丁二醇和丙二酸为原料合成 所示，当NADES-11中1，4-丁二醇和丙二酸的摩尔比为
的NADES-11对松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷 1∶2时，松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的总提取
的 总 提 取 效 率 达 到 最 大 值 。 因 此 ，本 研 究 选 择 效率达到最大值。因此，本实验确定NADES-11中1，4-
NADES-11作为最佳提取溶剂。结果见图1。 丁二醇和丙二酸的摩尔比为1∶2。
2.3 单因素实验优化提取工艺 2.3.2 NADES-11含水量 固定NADES-11中1，4-丁二
在肉苁蓉提取的过程中，NADESs 组成成分的摩 醇和丙二酸的摩尔比为 1 ∶ 2、液料比为 15 mL/g、提取温
尔比、NADESs 含水量和液料比等因素对提取效率有 度为 30 ℃、提取时间为 40 min，考察不同含水量（10％、
着重要影响 [15－16] 。因此，本工艺优化实验中，笔者选择 20％、30％、40％、50％）的 NADES-11 对提取效率的影
NADES-11 中1，4-丁二醇和丙二酸的摩尔比、NADES-11 响，结果见图2B。如图2B所示，当NADES-11含水量为
含水量、液料比、提取时间和提取温度为因素进行考察。 20％时，松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷的总提
2.3.1 NADES-11中1，4-丁二醇和丙二酸的摩尔比 固 取效率达到最大值。因此，本实验确定NADES-11的含
定NADES-11含水量为30％、液料比为15 mL/g、提取温 水量为20％。

1.7 松果菊苷 1.7 松果菊苷 1.7 松果菊苷
毛蕊花糖苷 毛蕊花糖苷 毛蕊花糖苷
异毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷
1.6 1.6 1.6
提取效率/％ 1.5 提取效率/％ 1.5 提取效率/％ 1.5

0.09 0.09 0.09

0 0 0
1∶1 1∶2 1∶3 1∶4 1∶5 10 20 30 40 50 10 20 30 40 50
1，4-丁二醇和丙二酸摩尔比 NADES-11含水量/％ 液料比/（mL/g）
A. NADES-11组成成分的摩尔比的影响 B. NADES-11含水量的影响 C. 液料比的影响

1.60 松果菊苷 1.65 松果菊苷
毛蕊花糖苷
毛蕊花糖苷
异毛蕊花糖苷 异毛蕊花糖苷
1.60
1.52 1.55
提取效率/％ 0.16 提取效率/％

0.08 0.09

0 0
20 30 40 50 60 30 40 50 60 70
提取时间/min 提取温度/℃
D. 提取时间的影响 E. 提取温度的影响
图2 各单因素对松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷提取效率的影响

中国药房 2022年第33卷第13期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 13 ·1607 ·