Page 73 - 《中国药房》2022年13期

2.4.7 耐用性试验 精密取同一供试样品（企业编号 表2 麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的
S24，批号 201015）适量，按“2.2”项下方法制备供试品 测定结果
溶 液 ，分 别 在 不 同 品 牌 C18 柱（AgilentSTC-C18、月 旭 盐酸麻黄碱/ 盐酸伪麻黄碱/ 盐酸麻黄碱+盐酸伪麻黄碱/
企业编号 省份 批次数 2 2 2
XB-C18、岛津 Shim-pack GIST C18、岛津 Shim-pack GIS （μg/cm） （μg/cm） （μg/cm）
S1 安徽 5 2.826±0.262 2.160±0.336 4.986±0.590
C18、谱宁 RSZG C18，规格均为 250 mm×4.6 mm×5 μm）、 S2 安徽 6 2.040±0.743 1.305±0.905 3.344±1.453
不同流速（0.7、0.8、0.9、1.0、1.1 mL/min）、不同柱温（20、 S3 广东 4 2.848±0.697 1.838±0.249 4.686±0.776
25、30、35、40 ℃）下进样测定（仅改变单一条件，其余 S4 广西 5 4.052±0.419 2.273±0.457 6.325±0.622
S5 河北 1 3.170 1.212 4.382
条件同“2.1”项下），记录色谱图。结果，改变上述色谱 S6 河北 2 0.218±0.214 0.429±0.227 0.646±0.441
条件后，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱均分离良好（分离 S7 河南 6 0.878±0.607 0.731±0.300 1.610±0.831
度分别为 2.07～9.02、1.55～3.80）、呈峰形对称（对称因 S8 河南 8 1.715±0.476 1.621±0.575 3.336±0.979
S9 黑龙江 4 0.563±0.089 0.239±0.029 0.802±0.117
子分别为 0.71～0.98、0.76～0.96），表明方法的耐用性
S10 黑龙江 1 2.144 0.914 3.058
较好。 S11 黑龙江 1 0.459 0.278 0.737
2.5 含量限度确定 S12 湖北 7 2.906±0.678 1.174±0.442 4.080±1.097
S13 湖北 6 2.905±1.348 1.623±0.641 4.528±1.607
2020 年版《中国药典》（一部）收载的麻黄项下盐酸
S14 湖北 12 1.135±0.442 0.725±0.574 1.861±0.747
麻黄碱和盐酸伪麻黄碱HPLC含量测定项目规定：本品 S15 湖北 8 3.091±0.546 1.760±1.078 4.852±1.341
按干燥品计算含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量不 S16 湖北 3 0.648±0.419 0.505±0.329 1.152±0.740
S17 湖北 6 1.172±0.354 1.510±0.587 2.682±0.890
得低于 0.80％。本研究按照处方量及在该样品制备工
S18 湖北 7 1.286±0.210 0.793±0.195 2.079±0.388
艺下目标成分的转移率约为40％计算，得出本品每1 cm 2 S19 湖南 6 1.448±0.640 0.638±0.259 2.086±0.842
含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量不得低于1.00 μg。 S20 湖南 6 0.654±0.383 0.563±0.367 1.216±0.746
S21 吉林 17 0.551±0.312 1.225±0.452 1.776±0.690
2.6 样品含量测定
S22 吉林 4 0.723±0.368 1.269±0.573 1.992±0.921
取41家企业生产的222批次样品，按“2.2”项下方法 S23 吉林 4 2.985±1.138 2.342±1.586 5.327±1.585
制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记 S24 吉林 23 1.029±0.423 0.559±0.215 1.588±0.573
录峰面积，并以外标法计算样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪 S25 江苏 5 2.402±0.354 1.012±0.311 3.413±0.658
S26 江苏 5 3.154±0.823 2.088±0.540 5.242±1.264
麻黄碱含量。结果，41家企业生产的样品中盐酸麻黄碱 S27 江西 12 0.564±0.444 0.951±0.400 1.515±0.666
2
和盐酸伪麻黄碱的总含量在 0.646～6.325 μg/cm 之间， S28 辽宁 1 1.511 0.693 2.204
可见不同企业生产的麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱和盐酸 S29 辽宁 1 2.020 1.180 3.200
S30 辽宁 5 1.786±0.210 1.218±0.360 3.004±0.561
伪麻黄碱的总含量差异较大。222批次样品中低于拟定
S31 辽宁 5 2.428±0.493 1.817±0.770 4.246±1.241
2
限度（1.00 μg/cm）的有 23 批次（其中 1 批次未检出 2 种 S32 内蒙古 4 1.272±0.447 0.504±0.134 1.776±0.553
[5]
成分），合格率为89.6％ 。大部分企业生产的不同批次 S33 山东 5 3.233±0.330 1.898±0.085 5.132±0.324
S34 山东 5 1.954±0.431 1.048±0.223 3.003±0.515
麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量差异不
S35 四川 6 1.977±0.396 2.097±0.915 4.074±1.287
大，但也有少部分企业生产的产品差异较大，如编号为 S36 四川 3 1.246±0.429 0.720±0.143 1.966±0.533
S7 的企业生产的不同批次产品中盐酸麻黄碱（0.269～ S37 天津 4 3.304±0.664 2.649±0.885 5.952±1.195
S38 浙江 1 0.670 0.700 1.370
2
1.723 μg/cm）、盐酸伪麻黄碱（0.324～0.966 μg/cm）的
2
S39 浙江 5 3.343±0.577 1.417±0.240 4.760±0.768
含量波动范围较大。含量测定结果见表2。 S40 重庆 2 2.624±0.023 1.106±0.359 3.730±0.383
2.7 聚类热图分析 S41 重庆 1 3.591 1.140 4.731
聚类热图可对实验数据分布情况进行直观可视化 S13、S15、S23、S26、S31、S33、S35、S37、S39、S41 这 15 家
分析。将 222 批次麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻 企业生产的样品被聚为第2类，此类样品中盐酸麻黄碱
黄碱及两者含量之和的均值导入Hiplot生物医学数据可 的含量较高；其他企业生产的样品被聚为第3类，此类样
视化和分析平台（https：//hiplot.com.cn/），聚类方法选择 品中盐酸伪麻黄碱的含量较高。盐酸麻黄碱和盐酸伪
“ward”法，设置距离度量为“euclidean”，得到聚类热图 麻黄碱含量之和较高的样品生产企业主要分布在湖北
（图2），图中从蓝到红代表含量由低到高。由图2可见， （S12、S13、S15）、江苏（S26）、山东（S33）、安徽（S1）、吉
41 家企业生产的 222 批次样品可聚为 3 类：S6、S7、S9、 林（S23）、广西（S4）、天津（S37）、辽宁（S31）、四川（S35）、
S11、S14、S16、S18～S22、S24、S27、S28、S32、S36、S38这 广东（S3）、浙江（S39）、重庆（S41）、河北（S5）。由上述结
17家企业生产的样品被聚为第1类，此类样品中盐酸麻 果可见，41 家企业生产的麝香壮骨膏质量基本稳定，并
黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量均较低；S1、S3～S5、S12、 无明显的地域差异。

中国药房 2022年第33卷第13期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 13 ·1603 ·