Page 72 - 《中国药房》2022年13期

25 000 2.4.4 稳定性试验 取同一供试品溶液（企业编号S24，
批号201015），分别在室温下放置0、1、2、4、8、12、16、20、
20 000
24 h 时，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录峰面积。
15 000 结果，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱峰面积的 RSD 分别为
mAU 1 0.54％、1.03％（n＝9），表明所制供试品溶液在室温24 h
10 000 内稳定。
2
2.4.5 重复性试验 取同一供试样品（企业编号S24，批
5 000
号 201015）6 份，每份取 210 cm ，除去盖衬后，置于 100
2
0 mL 具塞三角瓶中，按“2.2”项下方法平行制备 6 份供试
0 10 20 30 40 品溶液，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录峰面积，并
t/min
A.混合对照品溶液 采用外标法计算样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含
25 000 量。结果，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量的 RSD 分别
为1.28％、0.92％（n＝6），说明方法的重复性良好。
20 000
2.4.6 加样回收率试验 精密称取盐酸麻黄碱对照品
14.18 mg、盐酸伪麻黄碱对照品 9.53 mg，置于同一 25
15 000
mAU mL 量瓶中，加 20％盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，
10 000 作为混合对照品贮备液。精密量取混合对照品贮备液
1
2 mL，置于100 mL量瓶中，加0.01％盐酸-甲醇溶液稀释
5 000 2
至刻度，摇匀，作为加样对照品溶液。取供试样品（企业
0 编号 S24，批号 201015）适量，剪成相等的条状，混合均
0 10 20 30 40 匀，分别取 105 cm 的样品 9 份，除去盖衬后，置于 100
2
t/min
B.供试品溶液 mL具塞三角瓶中，分别精密加入加样对照品溶液3、10、
25 000
20 mL，作为高、中、低浓度样品溶液，每个浓度3份。按
照“2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱
20 000
条件进样测定，计算加样回收率。结果，低、中、高浓度
15 000 样品溶液中盐酸麻黄碱的平均加样回收率分别为
mAU 102.12％、96.54％、96.94％（RSD 分别为 0.55％、0.28％、
10 000
1.77％，n＝3），盐酸伪麻黄碱的平均加样回收率分别为
102.46％、98.62％、99.09％（RSD 分别为 1.16％、1.71％、
5 000
1.94％，n＝3），表明方法的准确度较好。结果见表1。
0 表1 加样回收率试验结果（n＝9）
0 10 20 30 40
t/min 样品含量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收 平均加样回 RSD/
C.阴性样品溶液 化合物 μg μg μg 率/％ 收率/％ ％
1：盐酸麻黄碱；2：盐酸伪麻黄碱 盐酸麻黄碱 67.284 0 34.032 0 102.178 2 102.53 102.12 0.55
67.284 0 34.032 0 102.110 2 102.33
图1 系统适用性考察的HPLC图
67.284 0 34.032 0 101.819 9 101.48
其线性范围分别为 9.303 0～16 150.000 0 ng、7.000 0～ 67.284 0 113.440 0 176.929 8 96.66 96.54 0.28
12 150.000 0 ng。按“2.3”项下方法配制混合对照品溶液 67.284 0 113.440 0 177.027 5 96.74
并逐级稀释，按照“2.1”项下色谱条件进样测定，分别将 67.284 0 113.440 0 176.454 3 96.24
67.284 0 226.880 0 285.242 7 96.07 96.94 1.77
照信噪比为 3 ∶ 1、10 ∶ 1 的对照品溶液的质量浓度作为
67.284 0 226.880 0 284.709 4 95.83
检测限和定量限。结果，盐酸麻黄碱的检测限为0.481 1 67.284 0 226.880 0 291.714 9 98.92
μg/mL，定量限为 1.603 8 μg/mL；盐酸伪麻黄碱的检测 盐酸伪麻黄碱 44.751 0 22.872 0 67.873 6 101.10 102.46 1.16
限为0.106 8 μg/mL，定量限为0.356 0 μg/mL。 44.751 0 22.872 0 68.369 8 103.27
2.4.3 精 密 度 试 验 取“2.4.2”项 下 含 盐 酸 麻 黄 碱 44.751 0 22.872 0 68.316 9 103.03
44.751 0 76.240 0 118.947 7 97.32 98.62 1.71
19.380 2 ng/mL、盐酸伪麻黄碱14.581 5 ng/mL的混合对
44.751 0 76.240 0 121.397 7 100.53
照品溶液，按“2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记
44.751 0 76.240 0 119.476 2 98.01
录峰面积。结果，盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱峰面积的 44.751 0 152.480 0 192.943 9 97.19 99.09 1.94
RSD分别为0.55％、0.26％（n＝6），表明该仪器的精密度 44.751 0 152.480 0 195.771 2 99.04
良好。 44.751 0 152.480 0 198.792 5 101.02

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