Page 71 - 《中国药房》2022年13期
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麝香壮骨膏收载于《卫生部药品标准》和《国家食品                            盐 酸 麻 黄 碱 对 照 品（批 号 171241-201809，纯 度
        药品监督管理总局国家药品标准》中，是由八角茴香、山                          100％）、盐酸伪麻黄碱对照品（批号 171237-201510，纯
        柰、生川乌、生草乌、麻黄、白芷、苍术、当归、干姜9味药                        度 99.8％）均购自中国食品药品检定研究院；盐酸、磷
        材按比例制成相对密度约为1.3的浸膏，再加入麝香、薄                         酸、甲醇均为分析纯，乙腈为色谱纯，水为超纯水。
        荷脑、水杨酸甲酯、虎骨、硫酸软骨素、冰片、盐酸苯海拉                         2 方法和结果
        明与樟脑组成的一种外用橡胶膏剂，具有镇痛、消炎的                           2.1 色谱条件
        功效，主要用于风湿痛、腰痛、关节痛等疾病的治疗                     [1－2] 。    色 谱 柱 为 Shimadzu Shim-pack GIS-C18 （250 mm ×
       《卫生部药品标准》中麝香壮骨膏的检验项目包括性状、                           4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（3 ∶ 97，
        含膏量、耐热性和微生物限度，《国家食品药品监督管理                          V/V），流速为 0.9 mL/min；柱温为 30 ℃；检测波长为 210
        总局国家药品标准》中增加了气相色谱测定法来测定樟                           nm；进样量为10 μL。
                                        [3]
        脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量 。在目前文献报                          2.2 供试品溶液的制备
        道的麝香壮骨膏的质量控制方法中，均以挥发油类成分                               取本品精密剪成大小相等的条状，取210 cm ，除去
                                                                                                     2
        为指标性成分，忽略了与药效明显相关的麻黄等药材的                           盖衬后，置于 100 mL 具塞三角瓶中。精密加入溶剂
        质量控制    [3－4] 。                                    （20％盐酸溶液）50 mL，精密称定质量后，加热回流2 h，
            麻黄系麻黄科Ephedracea植物草麻黄Ephedra sinica            放冷，再次精密称定质量，并用溶剂补足减失的质量，摇
        Stapf、中麻黄 Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.和  匀，滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液25 mL，置于分
                                                [5]
        木贼麻黄Ephedra equisetina Bge.的干燥草质茎 。麻黄              液漏斗中，加浓氨试液调节溶液 pH 至 9～10，分别加乙
        辛温走散，风湿痹病出现疼痛者皆宜用之，如由麻黄组                           醚萃取 5 次（体积分别为 20、20、15、15、15 mL），所得提
        成的麻黄加术汤、麻杏苡甘汤等为治疗风湿所致周身疼                           取液依次通过铺有无水硫酸钠 2 g 的干燥滤纸，滤液挥
        痛的有效方剂      [6－7] 。同时，麻黄也是冯了性风湿跌打药                 干。残渣加0.01％盐酸-甲醇溶液使其溶解，然后转移至
        酒、风湿骨痛丸等治疗风湿性关节炎、跌打损伤等中成                           5 mL量瓶中，并加0.01％盐酸-甲醇溶液稀释至刻度，摇
        药的重要组成药物        [8－10] 。现代研究表明，盐酸麻黄碱、盐             匀，滤过，取续滤液，即得。
                                               [12]
        酸伪麻黄碱具有镇咳平喘、发汗 、松弛气管 、兴奋中                          2.3  混合对照品溶液和阴性样品溶液的制备
                                    [11]
                          [14]
                 [13]
        枢、降血压 、降血糖 等药理作用，是麻黄发挥药效的                              取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，
                [15]
        主要成分 。基于麻黄在麝香壮骨膏治疗风湿痛、腰                            精密称定，置于同一量瓶中，加 0.01％盐酸-甲醇溶液制
        痛、关节痛等疾病中的重要作用，以及麝香壮骨膏现有                           成每 1 mL 含盐酸麻黄碱 1.615 0 mg、盐酸伪麻黄碱
        质量控制方法中对麻黄质量控制的缺失，本研究拟建立                           1.215 0 mg 的溶液，即得混合对照品溶液。按麝香壮骨
        麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的高效液相色                           膏制剂工艺制备不加麻黄的阴性样品，再按“2.2”项下方
        谱（HPLC）含量测定方法，并以这2个成分含量为指标，                        法制备阴性样品溶液。
        对41家企业生产的222批次产品进行质量评价，为提升                         2.4  方法学考察
        麝香壮骨膏质量控制及其临床应用水平提供依据。                             2.4.1  系统适用性试验        取“2.2”项下供试品溶液（企业
        1 材料                                               编号S24，批号201015）和“2.3”项下混合对照品溶液、阴
        1.1  主要仪器                                          性样品溶液，分别按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录
            本研究所用的主要仪器有：LC-2030型HPLC仪（日                    色谱图（图 1）。结果，理论板数按盐酸麻黄碱峰计不低
        本 Shimadzu 公司），BS210S 型电子分析天平（北京赛多                 于10 000，各待测成分的色谱峰与相邻色谱峰的分离度
        利斯天平有限公司），KQ-100 型超声波清洗器（昆山市                       均大于1.5，且阴性样品溶液对测定无干扰，表明本方法
        超声仪器有限公司）。                                         的适用性较好。
        1.2 主要药品与试剂                                        2.4.2  线性关系及检测限、定量限考察               取混合对照品
            222 批次麝香壮骨膏为全国 31 个省（自治区、直辖                    溶液，用 0.01％盐酸-甲醇溶液逐级稀释成每 1 mL 含盐
        市）和新疆生产建设兵团的省级食品药品监督管理局、                           酸麻黄碱 0.930 3、2.325 6、5.814 1、19.380 2、64.600 0、
        食品药品检验所根据 2021 年国家评价性抽验要求进行                        129.200 0、323.000 0、1 615.000 0 μg 及含盐酸伪麻黄碱
        抽验的样品，涉及安徽、重庆、广东、广西、河北、河南、黑                        0.700 0、1.749 9、4.374 9、14.581 5、48.600 0、97.200 0、
        龙江、湖北、湖南、吉林、江苏、江西、辽宁、内蒙古、山东、                       243.000 0、1 215.000 0 μg的系列线性工作液。取上述系
        四川、天津、浙江 18 个省份的 41 家生产企业（企业编号                     列线性工作液，分别按“2.1”项下色谱条件进样测定，记
        为 S1～S41）。所有企业中抽检样品最多的有 23 批次，                     录峰面积。以峰面积为纵坐标（Y）、对照品进样量为横
        最少的有 1 批次。样品共有 5 cm×6 cm、5 cm×7 cm、5               坐标（X）进行线性回归，并计算回归方程。结果，盐酸麻
        cm×10 cm、6 cm×8 cm、6.5 cm×10.0 cm、7 cm×10 cm、9     黄碱的回归方程为Y＝2 452X－3 644（r＝0.999 9），盐酸
        cm×12 cm等16种规格，均为橡胶膏剂。                             伪麻黄碱的回归方程为Y＝2 497X－3 967（r＝0.999 9），


        中国药房    2022年第33卷第13期                                             China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 13  ·1601 ·
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