Page 28 - 《中国药房》2022年10期
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2.4.2 混合对照品溶液的制备 分别精密称取柠檬烯、
100 7
乙酸辛酯、芳樟醇、正辛醇对照品适量，加无水乙醇定容
80 至10 mL，摇匀，制成柠檬烯、乙酸辛酯、芳樟醇、正辛醇
质量浓度分别为0.066 4、1.792 0、0.037 0、0.328 0 mg/mL
相对强度/％ 40 的混合对照品溶液。 取“2.2”项
60
供试品溶液和空白对照溶液的制备
2.4.3
10
下挥发油 20 mg，加无水乙醇定容至 5 mL，摇匀，经 0.45
20
μm 微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。以无水乙醇作为
12
1 2 3 45 6 8 9 11 13 空白对照溶液。
0
2.4.4 系统适用性试验 取“2.4.2”项下混合对照品溶
0 5 10 15 20 25
时间/min 液、“2.4.3”项下供试品溶液和空白对照溶液各适量，按
A.乳香（编号S3） “2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，详见图 2。
100 7 由图2可知，各色谱峰的分离度良好，空白对照溶液对测
10 定无干扰。
80
2.4.5 线性关系考察 精密量取“2.4.2”项下混合对照
品溶液0.5、1.0、2.0、2.5、5 mL，分别置于5 mL量瓶中，加
相对强度/％ 60 无水乙醇定容，摇匀，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，
40
记录峰面积。以各待测成分质量浓度（x）为横坐标、峰
面积（y）为纵坐标进行线性回归，结果见表3。
20
2.4.6 精密度试验 精密吸取“2.4.2”项下混合对照品
3 11 12 13
1 2 4 56 89
0 溶液5 mL，加无水乙醇定容至10 mL，摇匀，按“2.4.1”项
下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，
0 5 10 15 20 25
时间/min 柠檬烯、乙酸辛酯、芳樟醇、正辛醇峰面积的RSD分别为
B.炒乳香（编号S3）
0.37％、0.21％、0.19％、0.48％（n＝6），表明仪器精密度
100 7 良好。
2.4.7 稳定性试验 取“2.4.3”项下供试品溶液（编号
80
S3），分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.4.1”项
10
相对强度/％ 60 下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，柠檬烯、
乙酸辛酯、芳樟醇、正辛醇峰面积的RSD分别为0.15％、
40
放置24 h内稳定性良好。
20 0.36％、0.16％、0.29％（n＝6），表明供试品溶液于室温下
12
1 2 3 4 56 89 11 13 2.4.8 重复性试验 精密称取乳香挥发油（编号 S3）适
0
量，共 6 份，按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液，再按
0 5 10 15 20 25 “2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法
时间/min
C.醋乳香（编号S3） 计算样品含量。结果显示，柠檬烯、乙酸辛酯、芳樟醇、
图1 乳香及其炮制品中挥发性成分的总离子流图 正 辛 醇 含 量 的 RSD 分 别 为 0.20％ 、0.39％ 、0.42％ 、
表2 乳香及其炮制品的挥发性成分鉴定结果 0.17％（n＝6），表明方法重复性良好。
2.4.9 加样回收率试验 精密称取已知含量的乳香挥
保留时间 相对含量/％
峰号 分子量 分子式 CAS编号 化合物
/min 乳香药材 炒乳香 醋乳香 发油（编号 S3），每份约 10 mg，共 6 份，分别加入与已知
1 5.22 136.23 C10H16 99-85-4 γ-萜品烯 0.47 0.64 0.86 量相等的混合对照品溶液（按“2.4.2”项下方法制备柠檬
2 6.36 136.23 C10H16 13877-91-3 β-罗勒烯 0.78 0.54 0.49 烯等4个成分质量浓度分别为0.025 4、2.885 7、0.032 5、
3 7.59 136.23 C10H16 5989-54-8 柠檬烯 0.35 1.42 1.56
4 8.74 130.23 C8H18O 111-87-5 正辛醇 2.08 3.19 4.78 0.043 6 mg/mL 的混合对照品溶液），按“2.4.3”项下方法
5 9.35 154.25 C10H18O 78-70-6 芳樟醇 0.45 0.66 1.10 制备供试品溶液，再按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，
6 9.80 154.25 C10H18O 98-55-5 α-萜品醇 0.48 0.71 0.79 记录峰面积并计算加样回收率，结果见表4。
7 10.83 172.27 C10H20O2 112-14-1 乙酸辛酯 23.86 37.80 53.86
8 13.36 196.29 C12H20O2 141-12-8 乙酸橙花酯 0.37 0.20 0.37 2.4.10 样品含量测定 分别取乳香、炒乳香、醋乳香挥
9 13.64 158.28 C10H22O 112-30-1 1-癸醇 0.72 0.43 0.37 发油，按“2.4.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.4.1”
10 15.54 200.32 C12H24O2 112-17-4 乙酸癸酯 15.74 25.31 19.17 项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算样
11 18.51 284.44 C20H28O 116-31-4 视黄醛 0.25 0.25 0.24
12 19.96 204.35 C15H24 515-13-9 β-榄香烯 3.88 5.44 7.56 品含量，每样品测定6次。利用Graphpad Prism 9.0软件
13 20.89 272.74 C20H32 1898-13-1 西柏烯 3.43 7.39 8.86 进行t检验，检验水准α＝0.05。结果显示，乳香及其炮制
·1174 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 10 中国药房 2022年第33卷第10期
