Page 27 - 《中国药房》2022年10期
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树脂、树胶和挥发性成分，其中挥发性成分占3％～8％，                                    表1 6批乳香药材的来源信息
        主要由醇类、酯类成分组成 。2020年版《中国药典》（一                        编号      批号              来源                产地
                               [3]
        部）记载，乳香分为埃塞俄比亚乳香和索马里乳香 。通                           S1     20200510   亳州市誉仁堂药业有限公司          埃塞俄比亚
                                                  [2]
                                                            S2     20200319   玉林市玉州区亿万原生中草药购销部      埃塞俄比亚
        过查阅文献可知，乙酸辛酯为埃塞俄比亚乳香的主要化
                                                            S3     200419     安徽省珍信堂药材铺             埃塞俄比亚
        学成分，约占其挥发性成分的44.92％             [2，4] ，其余成分包括       S4     2015406    安徽省好万家大药房             埃塞俄比亚
        柠檬烯、正辛醇和芳樟醇等，其中柠檬烯具有抗肿瘤作                            S5     202004025  河北省祁瑞芳商贸有限公司          埃塞俄比亚
        用 ，正辛醇和芳樟醇具有镇痛、抗焦虑和镇静等作用                    [6－7] 。  S6    200512146  深圳市龙岗区久凯泰贸易商行         埃塞俄比亚
          [5]
            古代乳香的炮制方法有“研”“炙”“炒”“蒸”“煮”                      备炒乳香。称取乳香药材适量，于 140 ℃不断翻炒，翻
       “溶”“焙”等，现代乳香的炮制方法以“炒”“醋”为主 。                        炒频率为40次/min，炒制3 min后，取出，晾凉。
                                                     [4]
        有研究表明，乳香经炒制或醋制后，其抗炎、镇痛和消肿                          2.1.2  醋乳香     按本课题组前期所得最优醋制工艺制
        祛瘀等作用显著增强 ，但具体作用机制尚不明确，因此                          备醋乳香。称取乳香药材适量，于140 ℃炒制3 min后，
                          [8]
        有必要探究其炮制前后成分的变化，以进一步明确成分                           喷淋米醋（每 100 g 乳香加 1 mL 米醋），再继续翻炒 1
        变化对药理作用的影响。目前，虽有采用气相色谱-质                           min后取出，晾凉。
        谱（gas chromatography-mass spectrometer，GC-MS）法对    2.2 挥发油的提取
        乳香挥发性成分进行鉴定的研究               [9－10] ，但其并未对乳香           取乳香药材、炒乳香和醋乳香，粉碎，过三号筛，精
        及其炮制品中挥发性成分的变化及含量差异进行分                             密称取粉末 20 g，置于 500 mL 圆底烧瓶中，加水 300
        析。基于此，本研究按照 2020 年版《中国药典》（四部）                      mL，按2020年版《中国药典》（四部）通则“2204挥发油测
       “挥发油测定法”项下“甲法”提取乳香及其炒制品、醋制                          定法”项下“甲法”提取挥发油，用适量无水硫酸钠干燥，
                        [11]
        品中的挥发性成分 ，采用GC-MS法初步探讨乳香经炒                         备用。
        制、醋制后挥发性成分的变化情况，同时采用GC法测定                          2.3  GC-MS分析
        乳香、炒乳香和醋乳香中柠檬烯、乙酸辛酯、芳樟醇和正                          2.3.1  色谱条件      色谱柱为 HP-5MS 石英毛细管柱（30
        辛醇的含量并进行比较，旨在为乳香的质量评价及临床                           m×0.25 mm，0.25 μm）；升温程序为初始温度70 ℃，保持
        应用提供参考。                                            5 min，以 10 ℃/min 升温至 200 ℃并保持 5 min；载气为
        1 材料                                               高纯氦气（99.999％），载气流量为1.0 mL/min；进样口温
        1.1  主要仪器                                          度为 260 ℃；气化室温度为 250 ℃；分流进样，分流比为
            本研究所用主要仪器有 Trace 1310-TSQ8000 型气               50∶1；进样量为1.0 μL；溶剂延迟时间为3 min。
        相色谱-三重四极杆质谱联用仪（美国 Thermo Fisher                    2.3.2  质谱条件      离子源为电子轰击离子源，离子源温
        Scientific 公司），7890B 型 GC 仪（美国 Agilent 公司），        度为230 ℃；电子能量为70 eV；四极杆温度为150 ℃；扫
        CP214型电子天平[奥豪斯仪器（常州）有限公司]，MS204S                   描范围为m/z 20～500。
        型分析天平（瑞士Mettler Toledo公司），AK-400A型粉碎               2.3.3  挥发性成分分析        取“2.2”项下挥发油，加正己烷
        机（温岭市奥力中药机械有限公司），KDM 型恒温电热                         溶解，按“2.3.1”“2.3.2”项下条件进样分析，得到乳香药
        套（山东鄄城华鲁电热仪器有限公司）等。                                材、炒乳香、醋乳香挥发性成分的总离子流图（图1）。利
        1.2  主要药品与试剂                                       用 Xcalibur 4.0 软件及 NIST 2.0 质谱数据库对相似度≥
            乙酸辛酯对照品（批号 DST191121，纯度≥98％）、                  80％的成分进行结构鉴定和数据分析，并与文献[9，11]
        柠檬烯对照品（批号DSTDN003701，纯度≥97％）、正辛                    进行比对，利用峰面积归一化法计算各成分的相对含
        醇对照品（批号O815143，纯度＞99.5％）、芳樟醇对照品                    量。结果显示，从乳香药材中共鉴定出13个成分，主要
       （批号 DST200618-041，纯度≥98％）均购自成都乐美天                   为乙酸辛酯（23.86％）、乙酸葵酯（15.74％）和β-榄香烯
        医药科技有限公司；9 度纯粮米醋（批号 20200726）购自                    （3.88％）等；从炒乳香中共鉴定出 13 个化学成分，主要
        佛山市海天调味食品有限公司；无水硫酸钠（批号                             为乙酸辛酯（37.80％）、乙酸葵酯（25.31％）和西柏烯
        910824，纯度≥99.0％）购自北京化工厂有限责任公司；                     （7.39％）等；从醋乳香中共鉴定出 13 个化学成分，主要
        正己烷、无水乙醇均为色谱纯，水为蒸馏水。                               为乙酸辛酯（53.86％）、乙酸葵酯（19.17％）和西柏烯
            6 批乳香药材（编号 S1～S6）于 2020 年 9 月购自不               （8.86％）。结果见表2。
        同药材公司，经长春中医药大学药学院肖井雷副教授鉴                           2.4 含量测定
        定为橄榄科植物乳香树 B. carterii Birdw.及同属植物 B.              2.4.1  色谱条件      色谱柱为PEG-20M毛细管柱（30 m×
        bhaw-dajiana Birdw.树皮渗出的树脂。6 批乳香药材的                0.32 mm，1.0 μm）；检测器为氢火焰离子检测器，检测器
        来源信息见表1。                                           温度为220 ℃；载气为高纯氮气（99.999％），载气流量为
        2 方法与结果                                            1.0 mL/min；升温程序为初始温度 80 ℃，保持 2 min，以
        2.1  乳香炮制品的制备                                      10 ℃/min 升温至 200 ℃并保持 15 min；进样口温度为
        2.1.1  炒乳香    按本课题组前期所得最优炒制工艺制                     200 ℃；分流进样，分流比为10∶1；进样量为1.0 μL。


        中国药房    2022年第33卷第10期                                            China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 10  ·1173 ·
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