Page 74 - 《中国药房》2022年8期

2020 年版《中国药典》（四部）通则“0502 薄层色谱法”操
[18]
作 ，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5 µL，分别点于
同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙
酯（4 ∶ 1，V/V）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯
（356 nm）下检视。结果显示，供试品色谱中，在与对照品
色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。结果见图3。

A.去皮

S：异欧前胡素对照品；1～9：各批米炒北沙参（编号依次为S1～S9）
图3 米炒北沙参饮片的TLC图
B.有皮
图1 米炒北沙参饮片的外观性状 2.3 水分

长而宽，直径为 16～88 µm；糊化淀粉粒细胞极多，呈不 取 9 批米炒北沙参饮片粉末，按 2020 年版《中国药
规则块状；木栓细胞表面观呈类方形或类长方形，垂周 典》（四部）通则“0832水分测定”项下“第二法（烘干法）”
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测定水分 ，每样品平行测定 3 次。结果显示，9 批米炒
壁平直或略弯曲；射线细胞呈类长方形，与薄壁细胞垂
北沙参饮片的水分含量为 5.82％～6.27％，平均含量为
直，高4～6列细胞，宽1～2列细胞。米炒北沙参饮片的
6.07％。将水分含量的平均值上浮20％，作为水分限度
粉末特征见图2。
标准，即暂定水分不得过7.30％。结果见表2。
4
表 2 9 批米炒北沙参饮片中水分、总灰分、酸不溶性灰
分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物的含量测定结
1
果（n＝3，％％）
5
编号 水分 总灰分 酸不溶性灰分 水溶性浸出物 醇溶性浸出物
4
4 S1 5.83 3.48 0.24 25.80 21.75
3 S2 5.82 3.39 0.25 25.32 20.66
2
5 S3 5.92 3.59 0.27 24.91 20.95
5
S4 5.92 3.19 0.21 25.40 21.31
S5 6.23 3.46 0.23 26.50 24.31
S6 6.27 3.38 0.26 26.20 25.83
S7 6.18 3.34 0.24 26.40 21.90
S8 6.18 3.28 0.23 30.30 21.54
50 μm S9 6.26 3.39 0.27 29.40 21.40
7
6
8 平均值 6.07 3.39 0.24 26.69 22.18
2.4 总灰分
1：分泌细胞；2：分泌物；3：分泌道；4：导管；5：糊化淀粉粒；6：木栓
取 9 批米炒北沙参饮片粉末，按 2020 年版《中国药
细胞；7：射线细胞；8：薄壁细胞
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图2 米炒北沙参饮片的粉末特征 典》（四部）通则“2302 总灰分测定法”测定总灰分 ，每
样品平行测定 3 次。结果显示，9 批米炒北沙参饮片的
2.2.2 TLC 鉴别 取 9 批米炒北沙参饮片粉末 10.0 g， 总灰分含量为 3.19％～3.59％，平均含量为 3.39％。由
分别加70％甲醇100 mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干， 于各批样品总灰分含量差异较小，故将总灰分含量的平
残渣加水 20 mL 复溶，用乙酸乙酯振摇萃取 2 次，每次 均值上浮 20％，作为总灰分限度标准，即暂定总灰分不
50 mL，合并乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加甲醇1 mL复 得过4.10％。结果见表2。
溶，作为供试品溶液。另取异欧前胡素对照品适量，加 2.5 酸不溶性灰分
甲醇制成质量浓度为 1 mg/mL 的对照品溶液。按照 取 9 批米炒北沙参饮片粉末，按 2020 年版《中国药

·964 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 8 中国药房 2022年第33卷第8期