Page 69 - 《中国药房》2022年8期

160 4 供试品溶液，再按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰
140
120 面积并计算加样回收率，结果见表3。
100
mAU 80 表3 玉米黄质等成分的加样回收率试验结果（n＝9）
60
40
20 1 2 3 已知量/ 加入量/ 测定量/ 加样回收 平均加样回 RSD/
0 待测成分 μg μg μg 率/％ 收率/％ ％
0 10 20 30 40 50 玉米黄质 17.565 4 7.161 0 24.601 9 98.26 103.34 4.89
t/min
A.混合对照品溶液 14.537 9 7.161 0 21.393 0 95.73
15.178 0 7.161 0 22.800 4 106.44
80 4 18.966 7 14.322 0 34.341 4 107.35
70
60 14.347 6 14.322 0 30.062 8 109.73
50
mAU 40 15.074 2 14.322 0 29.218 3 98.76
16.585 1
21.483 0
39.986 1 108.93
30
20 1
10 2 3 14.128 5 21.483 0 36.199 2 102.74
0 15.114 6 21.483 0 37.043 7 102.08
0 10 20 30 40 50 β-胡萝卜素 6.666 8 3.651 8 10.539 0 106.04 107.37 2.86
t/min
B.供试品溶液 5.517 8 3.651 8 9.665 9 113.59
80 5.760 7 3.651 8 9.728 3 108.65
70 7.198 7 7.303 7 14.841 8 104.65
60 5.445 5 7.303 7 13.282 8 107.31
50
mAU 40 5.721 3 7.303 7 13.220 5 102.68
30
20 6.294 8 10.955 5 18.022 2 107.05
10 5.362 4 10.955 5 17.336 3 109.30
0
5.736 6 10.955 5 17.461 0 107.02
0 10 20 30 40 50 β-隐黄素棕榈酸酯 43.864 8 22.875 2 68.747 6 108.78 105.64 3.54
t/min
C.空白溶液 44.932 2 22.875 2 69.295 1 106.50
41.542 2 22.875 2 66.323 1 108.33
1：玉米黄质；2：β-胡萝卜素；3：β-隐黄素棕榈酸酯；4：玉米黄素双
43.087 7 45.750 4 90.959 6 104.64
棕榈酸酯 45.837 3 45.750 4 93.618 8 104.44
图1 玉米黄质等成分的高效液相色谱图 46.725 4 45.750 4 96.669 0 109.17
44.189 3 68.625 6 110.747 0 96.99
表2 玉米黄质等成分的回归方程、线性范围 41.550 7 68.625 6 115.283 2 107.44
待测成分 回归方程 R 2 线性范围/（μg/mL） 44.274 7 68.625 6 115.987 1 104.50
玉米黄质 A＝88.870c－0.950 8 0.999 1 0.119 4～2.983 8 玉米黄素双棕榈酸酯 1 099.956 1 507.632 0 1 588.354 1 96.21 96.16 1.85
β-胡萝卜素 A＝79.534c－0.143 8 0.999 4 0.121 7～1.521 6 1 032.777 0 507.632 0 1 521.419 1 96.26
β-隐黄素棕榈酸酯 A＝65.598c－3.734 2 0.999 8 0.285 9～5.718 8 1 053.416 4 507.632 0 1 530.869 5 94.05
玉米黄素双棕榈酸酯 A＝72.934c+58.304 0 0.999 5 8.460 5～211.513 3 1 054.630 5 1 015.264 0 2 031.937 0 96.26
1 033.586 4 1 015.264 0 1 997.296 3 94.92
米 黄 素 双 棕 榈 酸 酯 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1.57％ 、 997.973 4 1 015.264 0 1 979.959 7 96.72
1.41％、0.82％、0.94％（n＝6），表明方法精密度良好。 998.782 8 1 522.895 9 2 527.301 7 100.37
1 025.492 5 1 522.895 9 2 476.106 5 95.25
2.3.4 重复性试验 精密称取同一批次枸杞子样品（编
1 057.058 6 1 522.895 9 2 510.519 1 95.44
号 S20）6 份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按
2.4 相对校正因子的确定
“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并代入回归方
2.4.1 相对校正因子的计算 取“2.1.2”项下混合对照
程计算各成分含量。结果显示，玉米黄质、β-胡萝卜素、
品溶液，按“2.2”项下色谱条件进样测定 6 次，以玉米黄
β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯的含量分别为
质（对照品易获得且价格相对便宜）为参照物，计算β-胡
28.834、10.944、85.390、4 046.932 μg/g，RSD分别为1.35％、
萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯的相
3.84％、3.81％、1.17％（n＝6），表明方法重复性良好。
对校正因子（fsi ）：fsi＝fs/fi＝（As/cs ）/（Ai/ci ）（式中，As为参照
2.3.5 稳定性试验 取同一供试品溶液（编号 S20），分
物的峰面积，cs为参照物的质量浓度，Ai为待测成分的峰
别在室温下放置0、2、4、8、12、16 h时按“2.2”项下色谱条 [11]
面积，ci为待测成分的质量浓度） 。结果见表4。
件进样测定，记录峰面积。结果显示，玉米黄质、β-胡萝 2.4.2 色谱峰的定位 采用相对保留时间法对待测成
卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯峰面积 分进行色谱峰定位。取“2.1.2”项下混合对照品溶液，按
的 RSD 分别为 2.43％、0.72％、1.68％、0.45％（n＝6），表 “2.2”项下色谱条件进样测定 6 次，以玉米黄质为参照
明供试品溶液在室温下放置16 h内稳定性良好。 物，计算β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕
2.3.6 加样回收率试验 取已知含量的枸杞子样品（编 榈酸酯的相对保留时间（ris ）：ris＝tRi/tRs （式中，tRs为参照物
号 S20）9 份，精密称定，分别按低、中、高质量浓度加入 的保留时间，tRi为待测成分的保留时间）。结果见表4。
“2.1.1”项下对照品储备液适量，按“2.1.3”项下方法制备 2.4.3 耐用性考察 分别对柱温（18、20、22 ℃）、流速

中国药房 2022年第33卷第8期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 8 ·959 ·