Page 78 - 《中国药房》2022年4期

400 表4 没食子酸等成分的加样回收率试验结果（n＝9）
300 4
mAU 200 待测成分 取样量/ 已知量/ 加入量/ 测得量/ 加样回收率/ 平均加样回收率/ RSD/
100 1 2 g mg mg mg ％ ％ ％
0 3 没食子酸 0.125 5 0.625 0 0.449 5 1.083 1 101.91 101.56 1.90
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.125 2 0.623 5 0.449 5 1.069 8 99.29
t/min
A.混合对照品溶液B 0.125 4 0.624 5 0.449 5 1.073 9 99.98
0.125 2 0.623 5 0.619 0 1.245 5 100.48
400
0.125 2 0.623 5 0.619 0 1.235 9 98.93
300 4
mAU 200 0.125 3 0.624 0 0.619 0 1.259 1 102.60
100 1 2 0.125 3 0.624 0 0.725 5 1.375 9 103.64
0 3 0.125 2 0.623 5 0.725 5 1.373 9 103.43
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.125 8 0.626 5 0.725 5 1.379 4 103.78
t/min
B.供试品溶液 栀子苷 0.125 5 1.149 6 0.920 7 2.103 9 103.65 102.21 1.61
0.125 2 1.146 8 0.920 7 2.067 0 99.95
400 0.125 4 1.148 7 0.920 7 2.083 5 101.53
300
mAU 200 0.125 2 1.146 8 1.022 7 2.162 1 99.28
100 0.125 2 1.146 8 1.022 7 2.191 5 102.15
0 0.125 3 1.147 7 1.022 7 2.202 4 103.13
0 10 20 30 40 50 60 70 80 0.125 3 1.147 7 1.329 5 2.519 4 103.17
t/min
C.缺诃子、栀子、黄柏阴性样品溶液 0.125 2 1.146 8 1.329 5 2.517 6 103.11
0.125 8 1.152 3 1.329 5 2.533 6 103.90
1：没食子酸；2：栀子苷；3：绿原酸；4：鞣花酸
绿原酸 0.125 5 0.175 7 0.147 6 0.323 0 99.80 98.60 1.58
图5 特木仁-5味散中没食子酸等成分定量分析的高效 0.125 2 0.175 3 0.147 6 0.319 1 97.43
液相色谱图 0.125 4 0.175 6 0.147 6 0.320 0 97.83
0.125 2 0.175 3 0.164 0 0.336 4 98.23
表3 没食子酸等成分的线性关系考察结果 0.125 2 0.175 3 0.164 0 0.338 0 99.21
待测成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL） 0.125 3 0.175 4 0.164 0 0.342 7 102.01
没食子酸 y＝13 785x+5 282.9 0.999 9 5.55～177.5 0.125 3 0.175 4 0.213 2 0.384 1 97.89
栀子苷 y＝7 806.2x+14 874 0.999 9 15.98～511.5 0.125 2 0.175 3 0.213 2 0.381 6 96.76
绿原酸 y＝9 993.9x－4 932.3 0.999 8 2.56～82.0 0.125 8 0.176 1 0.213 2 0.385 6 98.26
鞣花酸 y＝98 752x－1 000 000 0.999 6 13.48～431.5 鞣花酸 0.125 5 0.834 6 0.647 2 1.466 8 97.68 96.62 1.73
0.125 2 0.832 6 0.647 2 1.448 3 95.13
温下放置0、2、4、6、8、12、24 h时按“2.4.1”项下色谱条件 0.125 4 0.833 9 0.647 2 1.457 3 96.32

进样测定，记录峰面积。结果显示，没食子酸、栀子苷、 0.125 2 0.832 6 0.863 0 1.669 3 96.95
0.125 2 0.832 6 0.863 0 1.686 2 98.91
绿原酸、鞣花酸峰面积的 RSD 分别为 0.94％、0.64％、 0.125 3 0.833 2 0.863 0 1.689 4 99.21
0.46％、1.34％（n＝7），表明供试品溶液在室温下放置 0.125 3 0.833 2 1.121 9 1.902 2 95.28
0.125 2 0.832 6 1.121 9 1.899 2 95.07
24 h内稳定性良好。
0.125 8 0.836 6 1.121 9 1.902 7 95.03
2.4.6 重复性试验 取同一批特木仁-5 味散（编号 S5）
表5 特木仁-5味散中没食子酸等成分的含量测定结果
适量，按“2.1.2”项下方法平行制备供试品溶液 6 份，按
（x±±s，n＝3，mg/g）
“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并代入回归
编号 没食子酸 栀子苷 绿原酸 鞣花酸
方程计算含量。结果显示，没食子酸、栀子苷、绿原酸、 S1 5.43±0.15 11.30±0.23 1.50±0.11 6.51±0.17
鞣 花 酸 含 量 的 RSD 分 别 为 1.58％ 、1.23％ 、1.76％ 、 S2 5.54±0.03 11.54±0.07 1.63±0.01 6.92±0.04
S3 5.64±0.13 12.16±0.40 1.69±0.05 7.11±0.20
1.42％（n＝6），表明该方法重复性良好。
S4 5.34±0.17 11.14±0.51 1.50±0.11 6.67±0.15
2.4.7 加样回收率试验 精密称取已知含量的特木 S5 5.03±0.04 10.38±0.04 1.40±0.01 6.47±0.02
仁-5味散（编号S5）9份，加入低、中、高质量浓度对照品 S6 5.13±0.10 10.72±0.27 1.49±0.07 6.55±0.05
S7 5.28±0.11 11.05±0.30 1.53±0.10 6.66±0.08
溶液（按“2.1.1”项下方法配制，加入量约相当于已知量 S8 5.13±0.09 11.14±0.04 1.47±0.03 6.50±0.04
的 0.8、1.0、1.2 倍），按“2.1.2”项下方法平行制备供试品 S9 5.22±0.02 11.14±0.08 1.44±0.01 6.69±0.02
S10 5.34±0.23 11.77±0.28 1.46±0.03 6.60±0.08
溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
计算加样回收率，结果见表4。 3 讨论
2.4.8 样品含量测定 精密称取 10 批特木仁-5 味散适 本研究在含量测定预实验中考察了不同柱温（25、
量，每批 3 份，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，按 30、35 ℃）对特木仁-5味散中没食子酸、栀子苷、绿原酸、
“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并代入回归 鞣花酸分离效果的影响。结果显示，以甲醇-乙腈（1 ∶ 1，
方程计算含量，结果见表5。 V/V）-0.05％磷酸溶液为流动相、柱温为30 ℃时，色谱图

·456 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 4 中国药房 2022年第33卷第4期