Page 67 - 《中国药房》2022年4期
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回收率。结果见表5。                                         成分分析结果、正交偏最小二乘-判别分析结果与上述

           表5 盐酸小檗碱的加样回收率试验结果（n＝9）                         聚类分析结果基本一致；得到 VIP 值＞1 的共有峰依次
                                                           为7号峰、11号峰（芦丁）、17号峰、13号峰（落新妇苷）、3
         样品量/g  已知量/mg 加入量/mg 测得量/mg 加样回收率/％  平均加样回收率/％ RSD/％
         1.000 9  1.647 3  0.895 3  2.548 0  100.61  100.84  2.49  号峰、8 号峰、6 号峰、16 号峰，表明这 8 个共有峰对应成
         1.011 4  1.664 6  0.895 3  2.577 9  102.02        分可能是造成金母颗粒质量差异的成分，可作为评价其
         1.008 2  1.659 3  0.895 3  2.583 1  103.19
         0.998 6  1.643 5  1.694 1  3.399 5  103.65        质量的标志成分。
         1.016 5  1.673 0  1.694 1  3.412 4  102.67        3.3 指标成分选择与含量测定结果分析
         1.006 3  1.656 2  1.694 1  3.358 1  100.46            有研究指出，落新妇苷为金刚刺、土茯苓共有的指
         0.998 1  1.642 7  2.148 6  3.693 9  95.47                                    [14－15]
         1.011 6  1.664 9  2.148 6  3.794 8  99.13         标成分，具有抑菌、抗炎的作用                 ，用于盆腔炎的疗效
                                                               [16]
         0.999 5  1.645 0  2.148 6  3.801 0  100.34        显著 ；虎杖苷为虎杖的指标成分，可用于治疗盆腔炎、
                                                           子宫粘连等妇科疾病          [17－18] ；盐酸小檗碱为黄柏的活性成
        2.6.11  样品含量测定       取 10 批金母颗粒，按“2.6.2”项
                                                                                                  [19]
                                                           分，可用于临床治疗慢性盆腔炎、皮肤过敏等 。因此，
        下方法制备供试品溶液，再按“2.6.4”项下色谱条件进样
                                                           本研究选择这3种成分作为金母颗粒的指标成分。含量
        测定，记录峰面积并按外标法计算样品含量。每样品平
                                                           测定结果显示，10 批金母颗粒中，落新妇苷、虎杖苷、盐
        行测定3次，取平均值。结果显示，10批样品中，盐酸小
                                                           酸小檗碱含量分别为1.221 0～7.011 6、2.251 1～4.462 9、
        檗碱的含量分别为 1.324 3、1.840 8、1.644 2、2.642 4、
                                                           1.252 4～3.328 7 mg/g。每批含量测定结果均有差异，
        3.089 7、3.328 7、1.355 1、1.843 6、3.317 8、1.252 4 mg/g，平
                                                           其原因可能与各批次药材的采收时间、地点等不同
        均含量为2.163 9 mg/g。
                                                           有关。
        3 讨论
                                                               综上所述，所建指纹图谱和含量测定方法准确、稳
        3.1  供试品制备与色谱条件优化
                                                           定、简便，结合化学计量学分析，可用于壮药金母颗粒的
            本课题组前期预实验结果显示，在制备供试品溶液
                                                           质量控制和评价。
        时，若样品取样量为1 g，加入60％乙醇50 mL，所得样品
                                                           参考文献
        中待测成分的含量波动较大。为使检测结果稳定，本研
                                                           [ 1 ]  冯桥，韦金香，李莉，等.壮医坐浴方治疗念珠菌性阴道炎
        究将取样量及溶剂均增加了1倍，结果显示，所得样品中                               的临床研究[J].中国民族民间医药，2012，21（14）：2.
        待测成分的含量较为稳定。同时，本课题组前期还对指                           [ 2 ]  广西壮族自治区食品药品监督管理局.《广西壮族自治
        纹图谱所用流动相体系进行了比较，包括乙腈-水、乙腈-                              区壮药质量标准第一卷：2008年版》注释[M].南宁：广西
        磷酸溶液、甲醇-水、甲醇-磷酸溶液等。结果发现，当以                              科学技术出版社，2008：25，32，69，134-135.
        甲醇为有机相时，各色谱峰分离度不佳且出峰时间较                            [ 3 ]  广西壮族自治区食品药品监督管理局.《广西壮族自治
        晚；当以水为水相时，所得色谱图的色谱信息较少、峰形                               区壮药质量标准第二卷：2011年版》注释[M].南宁：广西
        较差；当以乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相时，所得色谱图                             科学技术出版社，2011：186.
                                                           [ 4 ]  国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S]. 2020年
        的色谱信息丰富，色谱峰保留时间适中且峰形及分离度
                                                                版.北京：中国医药科技出版社，2020：20-21，211-212，
        均较好。此外，本课题组前期将供试品溶液于 190～
                                                                318-319.
        600 nm波长范围内进行了全波长扫描，结果发现供试品
                                                           [ 5 ]  贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标
        溶液于 265、291、306、345 nm 波长处均有较大吸收。因                      准：2003版[S].贵阳：贵州科技出版社，2003：343.
        此，在预实验时，本课题组分别对上述波长下的色谱图                           [ 6 ]  李晓霞，王志萍，蒋雅娴，等.金母颗粒提取工艺的优
        进行了比较，结果显示，在265 nm波长下，色谱图中的色                            化[J].中成药，2020，42（10）：2561-2565.
        谱信息较少；在345 nm波长下，各色谱峰分离度较差；在                       [ 7 ]  梁草，王志萍，黎芳，等.白金颗粒对盆腔炎性疾病后遗症
        306 nm波长下，色谱图的基线发生漂移；而在291 nm波                          模型大鼠的药效学[J].中成药，2017，39（7）：1329-1335.
        长下，各色谱峰分离度良好，色谱信息丰富且特征性较                           [ 8 ]  夏珊，李林，骆铃，等.茵芪肝复颗粒的高效液相色谱指纹
        强。综合考虑，本研究最终选择“2.1.4”项下色谱条件。                            图谱研究[J].中药新药与临床药理，2021，32（9）：1359-
        3.2 指纹图谱与化学计量学分析                                        1364.
                                                           [ 9 ]  林林，于凤蕊，徐丽华，等.女金丸HPLC指纹图谱建立及
            指纹图谱结果显示，10 批金母颗粒样品共有 22 个
                                                                聚类分析和主成分分析[J].中国药房，2019，30（10）：
        共有峰，相似度均大于 0.960。共指认了 5 个共有峰，分
                                                                1339-1343.
        别为没食子酸（2 号峰）、虎杖苷（9 号峰）、芦丁（11 号
                                                           [10]  石海培，包贝华，黄胜良，等.川芎饮片的HPLC指纹图谱
        峰）、落新妇苷（13号峰）、山柰酚（20号峰）。聚类分析结                           建立、聚类分析及偏最小二乘判别分析[J].中国药房，
        果显示，10 批样品可聚为 3 类，其中 S1、S3～S4 聚为一                       2019，30（8）：1066-1071.
        类，S5～S6、S9 聚为一类，S2、S7～S8、S10 聚为一类；主                                                   （下转第464页）


        中国药房    2022年第33卷第4期                                               China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 4  ·445 ·
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