Page 32 - 《中国药房》2022年4期

成束存在，直径 30～66 μm。毛大丁草药材粉末显微鉴 表2 毛大丁草药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇
别图见图2。 溶性浸出物测定结果（n＝2）
编号 水分/％ 总灰分/％ 酸不溶性灰分/％ 醇溶性浸出物/％
M1 10.26 10.84 3.41 12.24
M2 9.11 10.39 3.29 13.89
M3 9.99 12.31 4.95 11.66
M4 9.46 12.18 4.60 9.03
M5 10.22 14.24 6.37 14.15
M6 9.99 11.55 4.22 11.41
M7 9.59 12.07 4.77 11.96
M8 11.34 12.38 4.30 15.02
M9 10.62 13.10 5.58 12.40
M10 11.30 11.40 4.56 10.36
M11 9.30 11.46 4.35 13.43
2 cm
M12 8.63 11.32 3.61 14.49
图1 毛大丁草药材（编号M15）性状鉴别图 M13 9.49 14.93 5.82 12.43
M14 10.50 13.32 4.82 11.65
1 M15 10.31 12.38 4.49 11.24
平均值 10.01 12.26 4.61 12.36
2.4.2 供试品溶液的制备 取毛大丁草药材粉末（过三

2 号筛，下同）约1 g，精密称定，置50 mL具塞锥形瓶中，精
密加入70％甲醇25 mL，称定质量，超声（功率200 W，频
3
率 40 kHz）0.5 h，放冷，再次称定质量，用 70％甲醇补足
减失的质量，摇匀，静置，取上层液置于离心管中，以12 000
r/min 离心 10 min，取上清液，经 0.22 μm 微孔滤膜滤过，
50 μm
取续滤液，即得。
2.4.3 色谱条件及系统适用性试验 以 ACE Excel 5
C18-PFP（250 mm × 4.6 mm，5 μ m）为 色 谱 柱 ，以 乙 腈
4 5
20 μm
（A）-0.1％磷酸溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～5
1：非腺毛；2：纤维；3：石细胞；4：导管；5：草酸钙方晶 min，10.0％A→15.0％A；5～15 min，15.0％A→15.5％A；
图2 毛大丁草药材（编号M15）粉末显微鉴别图
15～32 min，15.5％A→16.5％A；32～50 min，16.5％A）；
2.3 水分、灰分、浸出物检测 流速为 1.0 mL/min；柱温为 35 ℃；检测波长为 340 nm；
照 2020 年版《中国药典》（四部）通则“0832”“2302” 进样量为20 μL。取空白溶剂（70％甲醇）和上述混合对
“2201”对 15 批毛大丁草药材进行水分（第二法）、总灰 照品溶液、供试品溶液各适量，按本项下色谱条件进样
分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物（热浸法，以 95％乙醇 测定，记录峰面积。结果显示，各成分分离度均大于
作为溶剂）检测 ，每批样品平行测定 2 次。结果显示， 1.5，理论板数均不低于 16 000，空白溶剂对测定无干
[12]
15批毛大丁草药材的水分测定值为8.63％～11.34％，平 扰。紫花前胡苷等6种成分系统适用性试验的高效液相
均值为 10.01％；总灰分测定值为 10.39％～14.93％，平 色谱图见图3。
均 值 为 12.26％ ；酸 不 溶 性 灰 分 测 定 值 为 3.29％ ～ 2.4.4 线性关系考察 取“2.4.1”项下混合对照品溶液
6.37％ ，平 均 值 为 4.61％ ；醇 溶 性 浸 出 物 测 定 值 为 0.125、0.625、1.25、1.875、2.5、3.75、5 mL，分别置于 5 mL
9.03％～15.02％，平均值为12.36％。结果见表2。 量瓶中，加甲醇稀释并定容，摇匀，各精密吸取20 μL，按
2.4 含量测定 “2.4.3”项下色谱条件进样测定，记录色谱图。以待测成
2.4.1 混合对照品溶液的制备 精密称取紫花前胡苷、 分的质量浓度（x）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标，绘制
木犀草素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O- 标准曲线并进行线性回归，得紫花前胡苷、木犀草
β-D-芦丁糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、异紫花前胡 素-7-O-β-D-芦丁糖苷、木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-芦丁
内酯对照品各适量，加甲醇溶解制成上述成分质量浓度 糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和异紫花前胡内酯的回
依次为 0.968、1.022、1.000、0.962、1.061、0.993 mg/mL 的 归 方 程 分 别 为 y＝719.03x + 0.592 8（r＝0.999 6）、y＝
对照品贮备液，分别精密量取 4.0、1.6、1.6、2.0、1.2、0.4 648.84x+0.022 6（r＝0.999 6）、y＝613.68x+0.003 9（r＝
mL，置于同一25 mL量瓶中，用甲醇定容，摇匀，即得上 0.999 1）、y＝532.41x+0.226 7（r＝0.999 5）、y＝453.78x+
述成分质量浓度依次为0.154 9、0.065 4、0.064 0、0.077 0、 0.106 3（r＝0.999 6）、y＝1 377.4x+0.134 9（r＝0.999 5）。
0.050 9、0.015 9 mg/mL的混合对照品溶液。 结果显示，上述 6 种成分的质量浓度分别在 3.87～

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