Page 70 - 《中国药房》2022年3期

体特性和内在品质。本课题组前期已通过一测多评法 科技有限公司。乙腈、甲醇为色谱纯，甲酸、磷酸为分析
测定三子散中活性成分，如没食子酸、羟异栀子苷、京尼 纯，水为纯净水。
平龙胆二糖苷、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ和诃黎 购买诃子、栀子、川楝子单味药饮片各15批，经内蒙
勒酸的含量，建立了三子散的多指标质量评价模式 [15－16] 。 古医科大学生药教研室张慧文博士鉴定，诃子为使君子
基于此，为了更系统地评价三子散质量，本研究采用高 科植物诃子Terminalia chebula Retz.的干燥成熟果实，栀
效液相色谱（HPLC）法建立了 15 批三子散指纹图谱，并 子为茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥
对共有峰进行标定、指认与归属，同时在指纹图谱相似 成熟果实，川楝子为楝科植物川楝Melia toosendan Sieb.
度评价的基础上，首次结合化学模式识别分析方法比较 et Zucc.的干燥成熟果实，均符合 2020 年版《中国药典》
15批三子散的质量差异，筛选影响三子散质量的差异性 （一部）标准。将各批次单味药饮片随机取样组合得15批
标志物，旨在为其质量控制提供依据，同时为更多蒙古 三子散样品（编号S1～S15），各单味药饮片来源见表1。
族验方质量控制方法的建立提供参考。 2 方法与结果
1 材料 2.1 色谱条件
1.1 主要仪器 色谱柱为Ultimate LP-C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）；
®
本研究所用主要仪器有 LC-2030C 3D 型 HPLC 仪、 流动相为 0.1％甲酸溶液（A）-甲醇（B），梯度洗脱（0～5
AP135W型十万分之一电子天平（日本Shimadzu公司）， min，1％ B→5％ B；5～10 min，5％ B→13％ B；10～24
MS205DU 型十万分之一天平（瑞士 Mettler Toledo 公 min，13％B→23％B；24～56 min，23％B→35％B；56～
司），JJ224BC 型万分之一电子天平（常熟市双杰测试仪 78 min，35％ B→47％ B；78～90 min，47％ B→85％ B；
器厂），SB25-12DTD 型超声波清洗机（宁波新芝生物科 90～100 min，85％B→90％B；100～105 min，90％B→
技股份有限公司），WK-1000A型小型高速粉碎机（潍坊 100％B）；流速为1.0 mL/min；柱温为30 ℃；进样量为10
市北方制药设备制造有限公司）等。 μL；检测波长为254 nm。
1.2 主要药品与试剂 2.2 溶液的制备
对照品诃子次酸（批号M30GB150105，纯度≥95％）、 2.2.1 混合对照品溶液 精密称取诃子次酸、没食子
石榴皮鞣素（批号 M23J11S119104，纯度≥98％）、安石 酸、石榴皮鞣素、安石榴苷、jasminoside B、咖啡酸、柯里
榴苷（批号Y11S11Y124050，纯度≥98％）、柯里拉京（批 拉京、京尼平苷、诃子鞣酸、1，2，3，4，6-O-没食子酰葡萄
号 P25A11S122217，纯 度 ≥98％）、诃 子 鞣 酸（批 号 糖、诃子林鞣酸、鞣花酸对照品适量，置于同一量瓶中，
M29GB143373，纯度≥98％）、1，2，3，4，6-O-没食子酰葡 加甲醇溶解并定容，混匀，制备成混合对照品贮备液。
萄糖（批号 P16M11F113433，纯度≥99％）、诃子林鞣酸 取混合对照品贮备液逐级稀释成质量浓度分别为诃子
（批号 P24J9F53640，纯度≥98％）均购自上海源叶生物 次酸 0.094 mg/mL、没食子酸 0.050 mg/mL、石榴皮鞣素
科技有限公司；对照品没食子酸（批号 D2016091，纯度 0.019 mg/mL、安 石 榴 苷 0.206 mg/mL、Jasminoside B
99％）、咖啡酸（批号I2002097，纯度98％）、京尼平苷（批 0.264 mg/mL、咖 啡 酸 0.031 mg/mL、柯 里 拉 京 0.108
号 J2027132，纯度≥98％）、鞣花酸（批号 K1813148，纯 mg/mL、京尼平苷0.360 mg/mL、诃子鞣酸0.574 mg/mL、
度 96％）均购自阿拉丁试剂有限公司；对照品 jasmino- 1，2，3，4，6-O-没食子酰葡萄糖 0.090 mg/mL、诃子林鞣
side B（批号 P16A9F58571，纯度≥98％）购自北京谱析 酸 0.522 mg/mL、鞣花酸 0.110 mg/mL 的混合对照品溶
表1 15批三子散中各单味药饮片来源
诃子 栀子 川楝子
样品编号
批号 产地 生产企业（简称） 批号 产地 生产企业（简称） 批号 产地 生产企业（简称）
S1 200701 江西 广东天诚中药饮片 8200101702 江西 河北百合中药饮片 C20121201 四川 安国润德药业
S2 8170903901 云南 河北百合中药饮片 2009002 江西 河北全泰药业 210101221 新疆 河北济鑫堂药业
S3 1705001 广东 内蒙古瑞泰药业 201201 江西 广州南北行中药饮片 1910001 四川 内蒙古瑞泰药业
S4 19022802 云南 安徽金国源中药 201202201 江西 康美药业 20070604 四川 江西彭氏国药堂饮片
S5 200920 广西 安徽广和中药 200702 江西 亳州市京皖中药饮片厂 1811018 四川 内蒙古宝芝林药业
S6 190500201 广东 康美药业 200929 江西 浙江桐君堂中药饮片 20112904 四川 安徽金国源中药
S7 200200451 广东 康美药业 20072602 江西 内蒙古幕昕药业 190301 四川 安徽益生源中药饮片
S8 20190201 云南 广东汇群中药饮片 8191112401 江西 河北百合中药饮片 200512 四川 浙江桐君堂中药饮片
S9 190606313 广西 河北美康药业 1902001 江西 内蒙古瑞泰药业 200401 四川 广东天诚中药饮片
S10 C19111209 云南 安国润德药业 201101 江西 安徽道源堂中药饮片 20210301 广西 广东汇群中药饮片
S11 170701 广西 酒泉市培丰中药材 210102 江西 安国市安兴中药饮片 200701 四川 安徽惠丰国药
S12 8181009901 云南 河北百合中药饮片 200804 江西 安徽广和中药 19052306 四川 安国市久旺药业
S13 191001 云南 广东源森泰药业 20200301 江西 安徽桐花堂中药饮片 200901621 四川 康美药业
S14 200901 云南 洪雅县瓦屋山药业 20093001 江西 安国市久旺药业 190101760 四川 河北济鑫堂药业
S15 C176-19080601 湖南 内蒙古启明中药饮片 210201 江西 广东天诚中药饮片 191001 四川 广东源森泰药业

·320 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 3 中国药房 2022年第33卷第3期