Page 37 - 《中国药房》2022年3期

UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量 Δ

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张 强 ，张纯刚 ，郭 勇 ，程 岚 （1.辽宁中医药大学药学院，辽宁 大连 116620；2.神威药业集团有限公
司，石家庄 051430）
中图分类号 R917；R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2022）03-0287-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2022.03.06

摘 要 目的 建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、
异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取，以Ultimate
XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为30 ℃；采用电喷雾离子源、正负离子扫
描的多反应监测模式。结果 甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚
的检测质量浓度线性范围分别为 1.64～52.40、1.73～55.20、1.54～49.20、1.71～54.80、1.74～55.60、4.19～134.00、1.51～48.40、
1.61～51.60、1.80～57.60、1.74～55.60 ng/mL（r≥0.999 5）；定量限分别为 0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11
ng/mL；精密度、稳定性（24 h）、重复性试验的 RSD 均小于 6％；平均加样回收率分别为 102.42％、98.65％、98.34％、101.48％、
96.74％、100.40％、104.92％、98.53％、99.50％、105.40％（RSD 为 1.34％～5.44％，n＝9）。12 批藿香正气软胶囊中上述 10 种成
分的含量分别为 201.21～287.89、5.03～20.37、1 465.56～1 988.35、5.35～9.01、217.09～306.44、1.91～16.17、1 081.59～1 377.12、
2 388.34～2 915.13、341.26～397.45、7 633.47～8 976.99 μg/g。结论 所建含量测定方法便捷、灵敏、准确，可用于藿香正气相关制
剂的质量控制与评价。
关键词 藿香正气软胶囊；超高效液相色谱-串联质谱法；化学成分；质量控制

Simultaneous determination of 10 constituents in Huoxiang zhengqi soft capsules by UPLC-MS/MS
ZHANG Qiang ，ZHANG Chungang ，GUO Yong ，CHENG Lan（1. College of Pharmacy，Liaoning University of
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Traditional Chinese Medicine，Liaoning Dalian 116620，China；2. Shineway Pharmaceutical Group Co.，Ltd.，
Shijiazhuang 051430，China）
ABSTRACT OBJECTIVE To establish the ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry
method for simultaneous determination of liquiritin， naringin， hesperidin， neohesperidin， nobiletin， atractylenolide Ⅲ ，
imperatorin，honokiol，isoimperatorin and magnolol in Huoxiang zhengqi soft capsules. METHODS Twelve batches of Huoxiang
zhengqi soft capsules were extracted by ultrasonic extraction with ethanol. The determination was performed on Ultimate XB-C18
column with mobile phase consisted of acetonitrile -0.1％ formic acid solution for gradient elution at the flow rate of 0.4 mL/min.
The column temperature was 30 ℃ . The electrospray ionization source was applied to carry out the positive and negative ion
scanning with multiple reaction monitoring mode. RESULTS The linear range of liquiritin，naringin，hesperidin，neohesperidin，
nobiletin，atractylenolide Ⅲ ， imperatorin， honokiol， isoimperatorin and magnolol were 1.64-52.40，1.73-55.20， 1.54-49.20，
1.71-54.80，1.74-55.60，4.19-134.00，1.51-48.40，1.61-51.60，1.80-57.60，1.74-55.60 ng/mL（r≥0.999 5），respectively. The limits
of quantitation were 0.41，0.43，0.19，0.43，0.11，1.05，0.19，0.40，0.45，0.11 ng/mL，respectively. RSDs of precision，stability
（24 h）and repeatability tests were all lower than 6％. Average recoveries were 102.42％，98.65％，98.34％，101.48％，96.74％，
100.40％，104.92％，98.53％，99.50％，105.40％（RSD＝1.34％-5.44％，n＝9）. The contents of the above 10 constituents in 12
batches of Huoxiang zhengqi soft capsules were 201.21-287.89，5.03-20.37，1 465.56-1 988.35，5.35-9.01，217.09-306.44，1.91-
16.17，1 081.59-1 377.12，2 388.34-2 915.13，341.26-397.45 and 7 633.47-8 976.99 μg/g，respectively. CONCLUSIONS The
established method for content determination is convenient，sensitive and accurate，which can be used for the quality control and
evaluation of Huoxiang zhengqi related preparations.
KEYWORDS Huoxiang zhengqi soft capsules； ultra-high
Δ 基金项目：国家重点研发计划项目（No.2018YFC1706903）
performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass
＊硕士研究生。研究方向：中药新剂型、新技术及体内药物分
spectrometry method；chemical constituents；quality control
析。电话：0411-85890145。E-mail：1466951777@qq.com
#a通信作者：副教授，硕士生导师。研究方向：中药新剂型、新技
术及体内药物分析。电话：0411-85890145。E-mail：gaogaoii123@163.
藿香正气软胶囊由苍术、陈皮、姜厚朴、白芷、茯苓、
com
大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油等组成，
#b通信作者：教授，博士生导师。研究方向：中药新剂型、新技术
及体内药物分析。电话：0411-85890145。E-mail：sychenglan@163. 适用于外感风寒、内伤湿滞、夏伤暑湿所致的感冒，具有
com 解表化湿、理气和中的作用 [1-2] 。目前，2020年版《中国药

中国药房 2022年第33卷第3期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 3 ·287 ·