Page 40 - 《中国药房》2022年3期

2.3 方法学考察 连续进样测定 6 次，记录峰面积。结果可得，上述 10 种
2.3.1 专属性考察 取混合对照品贮备液和供试品溶 成 分 峰 面 积 的 RSD 依 次 为 1.82％ 、1.67％ 、2.46％ 、
液各适量，按“2.2”项下实验条件进样测定，记录色谱图 3.52％、1.78％、3.26％、2.54％、1.55％、3.18％、2.98％
（图2）。由图2可知，各目标化合物的峰形良好，无杂质 （n＝6），表明仪器精密度良好。
峰干扰，表明本方法专属性较强。 2.3.4 稳定性试验 取同一批藿香正气软胶囊（批号

×10 000 000 20032511）制成的供试品溶液，于室温下放置0、3、6、12、
0.60
0.50 24 h 后，按“2.2”项下实验条件进样测定，记录峰面积。
0.40 结果可得，甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮
intensity 0.30
0.20 素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴
0.10
酚峰面积的 RSD 分别为 1.07％、5.65％、1.59％、1.77％、
0
0 5 10 15 2.01％、4.80％、3.70％、2.35％、5.29％、0.71％（n＝5），表
t/min
A.混合对照品贮备液 明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
×10 000 000 2.3.5 重复性试验 精密称取同一批藿香正气软胶囊
0.80
（批号20032511）内容物适量，按“2.1.2”项下方法平行制
0.60
intensity 0.40 备 6 份供试品溶液，按“2.2”项下实验条件进样测定，记

0.20 录峰面积，采用外标法计算样品含量。结果可得，甘草
苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、
0
0 5 10 15
t/min 欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚含量的RSD分
B.供试品溶液
别 为 1.70％ 、3.26％ 、1.61％ 、3.97％ 、1.32％ 、3.75％ 、
1：甘草苷；2：柚皮苷；3：橙皮苷；4：新橙皮苷；5：川陈皮素；6：白术 3.65％、2.13％、2.26％、2.66％（n＝6），表明本方法重复
内酯Ⅲ；7：欧前胡素；8：和厚朴酚；9：异欧前胡素；10：厚朴酚
性良好。
图2 混合对照品贮备液与供试品溶液的色谱图
2.3.6 加样回收率试验 称取同一批已知各成分含量
2.3.2 线性关系考察 精密量取“2.1.1”项下混合对照
的藿香正气软胶囊（批号20032511）内容物约0.3 g，共9
品贮备液 0.4 mL，加甲醇定容于 10 mL 量瓶中，再用甲
份，精密称定，分别精密加入各成分对照品溶液适量，使
醇对半逐级稀释制成系列质量浓度的对照品溶液，按
加入各成分含量分别为样品中相应成分含量的 80％、
“2.2”项下实验条件进样测定，记录峰面积。以各成分的
100％和120％，再按“2.1.2”项下方法平行制备供试品溶
质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回
液，按“2.2”项下实验条件进样测定，记录峰面积并计算
归，并以信噪比为10计算定量限，结果见表2。由表2可
加样回收率，结果见表3。
知，甘草苷等10种待测成分在各自质量浓度范围内与峰
面积呈良好的线性关系（r≥0.999 5）。 2.3.7 耐用性试验 精密称取同一批藿香正气软胶囊
表2 甘草苷等10种待测成分的线性关系考察结果 内容物适量，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，对
“2.2.1”项下色谱条件中的流速（0.38、0.40、0.42 mL/min）、
成分 回归方程 线性范围/（ng/mL） r 定量限/（ng/mL）
甘草苷 Y＝4 240.12X+312.82 1.64～52.40 0.999 9 0.41 柱温（25、30、35 ℃）、甲酸体积分数（0.09％、0.10％、
柚皮苷 Y＝2 074.51X－245.21 1.73～55.20 0.999 9 0.43 0.11％）等参数进行适当调整后测定样品含量，用以考察
橙皮苷 Y＝5 311.94X+469.59 1.54～49.20 0.999 9 0.19
新橙皮苷 Y＝6 068.74X+539.30 1.71～54.80 0.999 9 0.43 本方法的耐用性。结果显示，改变流速后进样测定，各
川陈皮素 Y＝582 484.00X+75 763.80 1.74～55.60 0.999 9 0.11 成分峰面积的 RSD 均小于 3.06％；改变柱温后进样测
白术内酯Ⅲ Y＝6 029.32X+187.99 4.19～134.00 0.999 9 1.05
欧前胡素 Y＝22 685.80X+22 361.80 1.51～48.40 0.999 5 0.19 定，各成分峰面积的 RSD 均小于 3.88％；改变流动相中
和厚朴酚 Y＝1 961.80X－49.79 1.61～51.60 0.999 9 0.40 甲酸体积分数后进样测定，各成分峰面积的RSD均小于
异欧前胡素 Y＝59 400.60X+15 874.60 1.80～57.60 0.999 8 0.45
厚朴酚 Y＝10 734.00X+1 147.11 1.74～55.60 0.999 9 0.11 4.03％，表明本方法耐用性较好。
2.3.3 精密度试验 取“2.3.2”项下混合对照品溶液（甘 2.4 样品含量测定
草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯 分别取12批藿香正气软胶囊内容物适量，按“2.1.2”
Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的质量浓 项下方法制备供试品溶液，平行 3 份，按“2.2”项下实验
度 分 别 为 52.40、55.20、49.20、54.80、55.60、134.00、 条件进样测定，记录峰面积，采用外标法计算样品中 10
48.40、51.60、57.60、55.60 ng/mL），按“2.2”项下实验条件 种待测成分的含量，结果见表4。

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