Page 61 - 《中国药房》2022年2期
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表5 GSZD提取工艺优化的响应面实验安排与结果
A/ B/ C/ 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 肉桂酸含量/ 芍药苷含量/ 芒果苷含量/ 甘草苷含量/ 甘草酸含量/ 6-姜酚含量/ 5-O-甲基维斯阿米醇苷 干膏得率/
序号 综合评分
(g/mL) 次 h 含量/(mg/g) 含量/(mg/g) (mg/g) (mg/g) (mg/g) (mg/g) (mg/g) (mg/g) 含量/(mg/g) %
1 1∶12 2 2.5 0.812 0.328 0.579 2.832 0.674 0.410 0.889 0.048 0.223 30.7 77.634
2 1∶10 1 2.5 0.327 0.157 0.263 1.511 0.386 0.188 0.348 0.016 0.125 16.1 35.717
3 1∶10 2 2.0 0.691 0.298 0.535 2.583 0.819 0.319 0.767 0.042 0.216 26.1 69.134
4 1∶10 3 2.5 0.557 0.202 0.457 2.017 0.510 0.410 0.619 0.043 0.172 30.1 60.266
5 1∶12 2 2.5 0.560 0.397 0.739 2.401 0.691 0.379 0.770 0.038 0.295 26.0 74.959
6 1∶14 2 2.0 0.806 0.327 0.597 2.885 0.840 0.448 1.130 0.063 0.397 32.7 86.877
7 1∶12 2 2.5 0.764 0.289 0.600 2.774 0.653 0.366 0.816 0.047 0.226 29.4 73.795
8 1∶10 2 3.0 0.617 0.292 0.489 2.465 0.613 0.272 0.568 0.040 0.175 22.8 60.717
9 1∶12 2 2.5 0.793 0.217 0.710 2.804 0.553 0.373 0.847 0.059 0.231 28.8 75.775
10 1∶12 3 2.0 0.581 0.217 0.473 2.314 0.571 0.320 0.707 0.042 0.287 22.3 62.125
11 1∶14 2 3.0 0.897 0.423 0.787 1.715 0.709 0.446 1.174 0.121 0.310 29.6 92.475
12 1∶12 2 2.5 0.745 0.300 0.585 2.821 0.694 0.438 1.036 0.058 0.324 29.7 80.983
13 1∶12 3 3.0 0.733 0.279 0.574 2.576 0.713 0.398 0.758 0.043 0.200 29.8 71.801
14 1∶12 1 3.0 0.455 0.203 0.305 1.510 0.390 0.191 0.328 0.018 0.117 16.0 39.316
15 1∶14 3 2.5 0.760 0.306 0.663 2.632 0.900 0.383 0.848 0.068 0.202 33.9 78.832
16 1∶14 1 2.5 0.532 0.211 0.388 1.993 0.437 0.198 0.628 0.027 0.154 23.0 49.721
17 1∶12 1 2.0 0.594 0.281 0.489 2.174 0.707 0.263 0.541 0.041 0.141 22.8 58.564
一步对其进行方差分析,结果见表6。由表6可知,模型 测值为94.328。结合生产实际,本研究确定最优提取工
的 F=26.52,P=0.000 1,表明二次多元回归模型良好; 艺如下:料液比 1 ∶ 14(g/mL)、提取次数 2 次、提取时间
拟合方程的相关系数(R )为0.971 5,表明响应值的变化 3.0 h。
2
有 97.15%来自于所选自变量,模型误差较小;失拟项 3.00 综合评分
F=3.40,P=0.134 1>0.05,表明未知因素对实验的干扰 100 2.50
80
小。确定3个因素对GSZD综合评分的影响顺序为B> 60 B/次 2.00
40
20
2
A>C,其中,A、B、BC、B 对综合评分的影响有统计学意 综合评分 3.00 1∶14 1.50
2
2
义(P<0.05),而 C、AB、AC、A 、C 对综合评分的影响无 2.50 2.00 1∶12 1∶13 1.00
1.50 1∶11 A/ ( g/mL ) 1∶10 1∶11 1∶12 1∶13 1∶14
B/次
统计学意义(P>0.05)。 1.00 1∶10 A/(g/mL)
表6 GSZD提取工艺优化的回归模型方差分析结果 A. A-B交互作用响应面图 B. A-B交互作用等高线图
方差来源 平方和 自由度 均方 F P 综合评分
3.00
模型 3 812.79 9 423.64 26.52 0.000 1 2.80
A 841.96 1 841.96 52.70 0.000 2 100
80 2.60
B 1 005.90 1 1 005.90 62.96 <0.000 1 60 C/h
C 19.19 1 19.19 1.20 0.309 3 综合评分 40 2.40
20
AB 5.20 1 5.20 0.33 0.586 1 3.00 2.00 2.20
2.50 2.20
AC 49.11 1 49.11 3.07 0.123 0 2.00 2.60 2.40 2.00 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00
BC 209.15 1 209.15 13.09 0.008 5 B/次 1.50 1.00 3.00 2.80 C/h B/次
A 2 1.38 1 1.38 0.09 0.777 2 C. B-C交互作用响应面图 D. B-C交互作用等高线图
B 2 1 671.14 1 1 671.14 104.60 <0.000 1
C 2 6.52 1 6.52 0.41 0.543 2 3.00 综合评分
残差 111.83 7 15.98 2.80
100
失拟项 80.31 3 26.77 3.40 0.134 1 80 60 2.60
纯误差 31.52 4 7.88 综合评分 40 C/h 2.40
20
总离差 3 924.62 16 1∶14 2.00 2.20
1∶13 2.20
为进一步评价 A、B、C 之间交互作用对综合评分的 1∶12 2.40 2.00
1∶11 2.60 C/h 1∶10 1∶11 1∶12 1∶13 1∶14
影响,本研究采用Design-Expert 8.0.6.1软件绘制了各因 A/ ( g/mL ) 1∶10 3.00 2.80 A/(g/mL)
素交互作用对综合评分影响的响应面图与等高线图,结 E. A-C交互作用响应面图 F. A-C交互作用等高线图
果见图 3。等高线的形状可以反映交互作用的强弱,越 图3 各因素交互作用对综合评分影响的响应面图与等
趋向椭圆表示交互作用越强,越趋向圆形则交互作用 高线图
[17]
越弱 。由图 3 可知,B 与 C 交互作用较为明显,A 与 2.6.3 提取工艺验证 根据最优提取工艺条件,设计 3
B、A 与 C 交互作用不明显。基于 Design-Expert 8.0.6.1 批验证实验,结果见表7。3批验证实验综合评分均值为
软件优化得到GSZD的最优提取工艺如下:料液比1 ∶ 14 95.879,RSD 为 0.50% ,与 预 测 综 合 评 分 的 偏 差 为
(g/mL)、提取次数2.49次、提取时间3.0 h,综合评分的预 1.64%,表明优化工艺稳定、可靠。
中国药房 2022年第33卷第2期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 ·183 ·