Page 27 - 《中国药房》2022年2期

（70％乙醇），按照“2.1”项下色谱条件进样分析，记录色 量浓度（x，mg/mL）为横坐标进行线性回归。结果显示，
谱图。结果显示，新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂 新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷 BⅡ、知母皂苷
苷 BⅡ、知母皂苷 BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷 AⅢ的保 BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅢ在相应的定量范围内线
留时间分别为 15.93、20.09、21.04、29.72、46.22、51.04、 性关系良好，详见表3。
57.44 min，各色谱峰与相邻色谱峰的分离度均大于1.5， 表 3 新芒果苷等 7 个成分的回归方程、相关系数和线
空白溶剂不干扰测定。结果见图 2（混合对照品溶液的 性范围
色谱图见图1C，空白溶剂图略）。
成分 回归方程 R 2 线性范围/（mg/mL）
新芒果苷 y＝1.761 8x+9.039 5 0.999 7 0.053～1.710
1 300 7
1 200 芒果苷 y＝1.748 8x+9.560 8 0.999 8 0.049～1.580
1 100 异芒果苷 y＝1.558 7x+8.876 5 0.999 6 0.003～0.090
1 000 知母皂苷BⅡ y＝1.685 3x+9.218 9 0.999 4 0.073～2.330
900 知母皂苷BⅢ y＝1.686 5x+8.817 4 0.999 1 0.009～0.290
800 知母皂苷Ⅰ y＝1.706 5x+9.475 5 0.999 4 0.008～0.250
U/mV 700 知母皂苷AⅢ y＝1.604 0x+9.739 6 0.999 1 0.013～0.415
600
500 2.5.3 精密度试验 取混合对照品溶液适量，按照“2.1”
400
10
300 1 2 项下色谱条件连续进样分析6次，记录峰面积。结果显
200 9 示，新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂
100 3 8
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 苷 BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷 AⅢ峰面积的 RSD 分别
t/min
A.知母野生品供试品溶液 为 1.46％、1.14％、2.82％、2.14％、2.34％、2.32％、0.98％
1 300 7 （n＝6），表明仪器精密度良好。
1 200
1 100 2.5.4 稳定性试验 精密称取同一批知母药材粉末（编
1 000 号Z1）6份，按照“2.3”项下方法制备供试品溶液，分别于
900
800 室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按照“2.1”项下色谱条件
U/mV 700 进样分析，记录峰面积。结果显示，新芒果苷、芒果苷、
600
500 异芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知
400 1
300 母皂苷AⅢ峰面积的RSD分别为2.58％、1.58％、2.99％、
200 2 10 2.64％、2.84％、2.20％、1.68％（n＝6），表明供试品溶液
100 3 8 9
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60 在室温下放置24 h稳定性良好。
t/min
B.知母栽培品供试品溶液 2.5.5 重复性试验 精密称取知母药材粉末（编号Z1）6
1：新芒果苷；2：芒果苷；3：异芒果苷；7：知母皂苷BⅡ；8：知母皂苷 份，分别按照“2.3”项下方法制备供试品溶液，按照“2.1”
BⅢ；9：知母皂苷Ⅰ；10：知母皂苷AⅢ 项下色谱条件进样分析，记录峰面积并代入回归方程计
图 2 知母野生品、栽培品供试品溶液的高效液相色
算含量。结果显示，新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母
谱图
皂苷 BⅡ、知母皂苷 BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷 AⅢ含
2.5.2 线性关系考察 以70％乙醇为溶剂，制备不同质
量的 RSD 分别为 2.83％、2.81％、2.63％、1.93％、2.39％、
量浓度的系列混合对照品溶液，其中新芒果苷质量浓度
2.32％、1.29％（n＝6），表明该方法重复性良好。
分别为 0.053、0.107、0.214、0.428、0.860、1.710 mg/mL，
2.5.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的知母药
芒 果 苷 质 量 浓 度 分 别 为 0.049、0.099、0.198、0.395、
0.790、1.580 mg/mL，异芒果苷质量浓度分别为 0.003、 材粉末（编号Z1）6份，分别加入与知母药材中各成分质
0.006、0.011、0.023、0.045、0.090 mg/mL，知母皂苷BⅡ质 量相同的单一对照品溶液，按照“2.3”项下方法制备供试
量 浓 度 分 别 为 0.073、0.146、0.291、0.583、1.165、2.330 品溶液，按照“2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积，
mg/mL，知母皂苷 BⅢ质量浓度分别为 0.009、0.018、 计算加样回收率。结果显示，新芒果苷、芒果苷、异芒果
0.036、0.073、0.145、0.290 mg/mL，知母皂苷Ⅰ质量浓度 苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷
分别为 0.008、0.016、0.032、0.064、0.125、0.250 mg/mL， A Ⅲ 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 是 99.06％ 、100.53％ 、
知 母 皂 苷 A Ⅲ 质 量 浓 度 分 别 为 0.013、0.026、0.052、 98.30％、101.46％、100.17％、96.80％、98.58％，RSD 分
0.104、0.208、0.415 mg/mL，按照“2.1”项下色谱条件进样 别 为 0.36％ 、0.28％ 、0.16％ 、0.82％ 、0.24％ 、1.29％ 、
分析，记录色谱图。以待测成分峰面积（y）为纵坐标、质 0.68％（n＝6）。

中国药房 2022年第33卷第2期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 ·149 ·