Page 26 - 《中国药房》2022年2期

适量，按照“2.3”项下方法制备供试品溶液，按照“2.1”项 4 000 7
3 600
下色谱条件连续进样分析6次，记录峰面积。以峰7（峰 3 200 5
1
2 3 4 6 8 9 10
面积较大且保留时间适中，下同）为参照，计算各共有峰 2 800
2 400
的相对峰面积和相对保留时间。结果显示，10个共有峰 U/mV 2 000
相对峰面积的RSD均不高于2.56％（n＝6），相对保留时 1 600
1 200
间的 RSD 均不高于 0.07％（n＝6），表明该方法精密度 800
400
良好。 0
2.4.2 稳定性试验 取供试品溶液（编号Z1）适量，分别 0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60
t/min
于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按照“2.1”项下色谱条 A.知母药材的叠加指纹图谱
件进样分析，记录峰面积。以峰7为参照，计算各共有峰 7
的相对峰面积和相对保留时间。结果显示，10个共有峰 1 077.74
相对峰面积的RSD均不高于2.36％（n＝6），相对保留时
823.91
间的RSD均不高于1.49％（n＝6），表明供试品溶液在室
温下放置24 h稳定性良好。 U/mV 570.08
2.4.3 重复性试验 精密称取同一知母药材粉末（编号
316.25 1
Z1）6份，按照“2.3”项下方法制备供试品溶液，按照“2.1” 2 4 5 10
3 6 8 9 R
项下色谱条件进样分析，记录峰面积。以峰7为参照，计 62.42 0 8.70 17.39 26.09 34.78 43.48 52.17 60.87
算各共有峰的相对峰面积和相对保留时间。结果显示， t/min
B.知母药材的对照指纹图谱
10个共有峰相对峰面积的RSD均不高于2.56％（n＝6），
7 10
相对保留时间的RSD均不高于1.82％（n＝6），表明所建
1 102.29 2
方法重复性良好。
2.4.4 28批知母药材指纹图谱的建立 取28批知母药 849.00 1
材的供试品溶液和混合对照品溶液，按照“2.1”项下色谱 U/mV 595.72
条件进样分析，记录色谱图。利用《中药色谱指纹图谱
相似度评价系统（2012 版）》分析 28 批知母药材的色谱 342.44
数据，以 Z1 样品的色谱图作为参照图谱，利用中位数 89.15 3 8 9
0 8.70 17.39 26.09 34.78 43.48 52.17 60.87
法，设时间窗宽度为 0.2 min，经多点校正法生成知母药 t/min
C.混合对照品溶液色谱图
材叠加指纹图谱和对照指纹图谱。结果显示，28批知母
1：新芒果苷；2：芒果苷；3：异芒果苷；7：知母皂苷BⅡ；8：知母皂苷
药材指纹图谱中共有10个共有峰；通过与混合对照品比
BⅢ；9：知母皂苷Ⅰ；10：知母皂苷AⅢ
对，指认出其中 7 个峰，分别为新芒果苷（峰 1）、芒果苷 图 1 知母药材叠加指纹图谱、对照指纹图谱和混合对
（峰 2）、异芒果苷（峰 3）、知母皂苷 BⅡ（峰 7）、知母皂苷 照品溶液色谱图
BⅢ（峰 8）、知母皂苷Ⅰ（峰 9）、知母皂苷 AⅢ（峰 10）。 表2 28批知母药材指纹图谱与对照指纹谱图的相似度
28批知母药材叠加指纹图谱、对照指纹图谱和混合对照 评价结果
品溶液的色谱图见图1。 样品编号 相似度 样品编号 相似度
2.4.5 相似度评价 将 28 批知母药材指纹图谱与对照 Z1 0.999 Y1 0.996
Z2 1. Y2 0.997
指纹图谱进行相似度评价，得各批知母药材的相似度均 Z3 0.963 Y3 0.999
不低于 0.963，说明知母栽培品和野生品的化学成分类 Z4 0.998 Y4 0.994
Z5 0.995 Y5 0.995
似。结果见表2。
Z6 0.997 Y6 0.999
2.5 知母药材多成分含量的测定 Z7 0.999 Y7 0.999
对 28 批知母药材中 7 个指认共有峰对应成分进行 Z8 0.999 Y8 0.997
Z9 0.998 Y9 0.986
含量测定，以明确知母栽培品和野生品中化学成分的含 Z10 0.998 Y10 0.995
量差异。 Z11 0.998 Y11 0.996
Z12 0.993 Y12 0.987
2.5.1 专属性考察 取知母栽培品（编号 Z1）和野生品 Z13 0.993 Y13 0.989
（编号 Y3）的供试品溶液、混合对照品溶液、空白溶剂 Z14 0.999 Y14 0.993

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