Page 76 - 《中国药房》2022年1期
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份有限公司，经甘肃省中医院科研制剂中心杨小源主任                            2.4 脆碎度考察
        中药师鉴定为真品；芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄                               取3批“2.1”项下制备的溃平宁胃漂浮片，按照2020
        酚、大黄素甲醚、延胡索乙素的对照品以及延胡索对照药                           年版《中国药典》（四部）通则0923片剂脆碎度检查法考
        材（批号分别为 110795-200806、110757-200206、110756-         察其脆碎度 。结果显示，该片剂的脆碎度符合规定（减
                                                                      [9]
        200110、110796-200311、110758-200611、110726-200610、   失质量不超过1％，并不得检出断裂、龟裂及粉碎片），详
        110726-200610）均 购 自 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 ；         见表1。
        HPMCK-100M、HPMCK-4M（羟丙基甲基纤维素的两种                           表1 溃平宁胃漂浮片的脆碎度检查结果
        规格）均购自上海卡乐康包衣技术有限公司；十八醇、聚                           批号      测试前质量/g  测试后质量/g   减失质量比例/％   断裂、龟裂及粉碎片
        乙二醇 6000、微晶纤维素、硬脂酸镁均购自成都市科龙                         20191207  6.79     6.73       0.88        无
        化工试剂厂；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为                           20191208  6.75     6.70       0.74        无
                                                            20191209  6.85     6.81       0.58        无
        双重蒸馏水。
        2 方法与结果                                             2.5 延胡索的薄层色谱鉴别
                                                                取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成质量浓度为
        2.1 溃平宁胃漂浮片的制备
                                                            0.5 mg/mL 的对照品溶液。参考文献[10]方法取延胡索
            参考文献[4－8]方法进行制备。将大黄药材粉碎过
                                                            对照药材 1 g，加甲醇 50 mL，超声（功率 150 W，频率 40
        60目筛，以70％乙醇浸泡24 h，以3 mL/（min·kg）的渗漉
                                                            kHz）处理 30 min，滤过；蒸干滤液，残渣加水 10 mL 溶
        速度收集 10 倍量（L/kg，下同）渗漉液；然后将渗漉液减
        压回收乙醇至无醇味，再加入适量水制成0.1 g/mL的上                        解，再加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次
                                                            10 mL，合并乙醚溶液；蒸干乙醚溶液，残渣加甲醇1 mL
        柱液（以生药量计）；将上柱液按2 BV/h的上样速度（BV
        即柱体积）加入 AB-8 型大孔树脂，最大上样量为 3 BV；                     溶解，制成对照药材溶液。取溃平宁胃漂浮片适量，研
        以70％乙醇为洗脱剂，按2 BV/h的速度进行洗脱，当洗                        细后取1 g，按上述对照药材溶液的制备方法操作，制备
        脱剂用量为 10 BV 时，停止收集；将收集的洗脱液减压                        供试品溶液。按处方制法，制备缺延胡索阴性样品，研
        回收乙醇，再浓缩成浸膏，经干燥后，即得大黄提取物。                           细后取1 g，按上述对照药材溶液的制备方法操作，制备
        将延胡索药材粉碎成粗粉，加 2 倍量 75％酸性乙醇（其                        缺延胡索阴性样品溶液。按照2020年版《中国药典》（四
        中乙酸含量为 1％），浸泡 2 次，每次 48 h，合并浸液，滤                    部）0502 薄层色谱法，吸取上述 4 种溶液各 10 μL，分别
        过；药渣加 2 倍量 75％酸性乙醇浸泡 4 次，每次 24 h，合                  点于同一硅胶G薄层板上，分别以展开系统Ⅰ[甲苯-丙酮
        并浸液，滤过；合并上述滤液，减压回收乙醇，放置12 h，                       （9 ∶ 2，V/V）]、展开系统Ⅱ[环己烷-醋酸乙酯（2 ∶ 1，V/V）]
        滤过；滤液加50％氢氧化钠溶液适量调pH至9.5～10.5，                      为展开剂展开[其中系统Ⅰ是参考2020年版《中国药典》
        放置24 h以上，滤过；取沉淀经干燥后，即得延胡索提取                        （一部）延胡索项下的鉴别方法，系统Ⅱ是前期预实验得
        物。将白及药材粉碎成粗粉（过 20 目筛），加入 16 倍量                      出的方法]，取出，晾干，置于碘缸中约 3 min 后取出，挥
        水煎煮3次，每次1.5 h；收集滤液，加乙醇适量使滤液的                        尽板上吸附的碘后，置于紫外光灯（365 nm）下检视。结
        含醇量为80％，滤过；取沉淀经干燥后，即得白及提取物                          果显示，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照
        （即白及多糖）。将大黄、延胡索、白及的提取物粉碎过                           品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴
        80目筛，混合均匀，即得中间体，备用。取中间体适量，加                         性样品溶液无干扰。薄层色谱图见图1。
        入17％辅料A（HPMCK-100M、HPMCK-4M各占50％）、
        10.12％聚乙二醇 6000、5％微晶纤维素、22％十八醇，过
        60目筛混合均匀，然后加入1％硬脂酸镁作为润滑剂，调
        节片重为 0.5 g、硬度为 3～4 kg，压片即得。共制备 3 批
        溃平宁胃漂浮片样品（批号分别为20191207、20191208、
        20191209）。
        2.2 性状观察
            取“2.1”项下制备的溃平宁胃漂浮片适量，直接观察
        并尝试，得出本品为灰白色至灰色片剂，气微，味苦。
        2.3 重量差异考察
            取3批“2.1”项下制备的溃平宁胃漂浮片，按照2020
                                                               1  2   3   4   5  6     1   2   3  4   5  6
        年版《中国药典》（四部）通则0101片剂项下方法考察其
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                [9]
        重量差异 。结果显示，3批溃平宁胃漂浮片的重量差异                              1：延胡索乙素对照品溶液；2：延胡索对照药材溶液；3～5：供试品
        范围分别为 3.24％～2.71％、2.45％～2.27％、3.83％～                溶液；6：缺延胡索阴性样品溶液
        2.01％，均符合规定（重量差异限度为±5.0％）。                                      图1 延胡索的薄层色谱图


        ·70 ·   China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 1                                    中国药房    2022年第33卷第1期
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