Page 74 - 《中国药房》2021年22期
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罂粟壳，别名米壳、御米壳、粟壳、烟斗斗、烟果果、                        171224-201304，纯度 99.9％）均购自中国食品药品检定
        罂子粟壳等，为罂粟科植物罂粟 Papaver somniferum L.                研究院；甲醇、庚烷磺酸钠、磷酸均为色谱纯，其余试剂
        的干燥果壳，即于秋季将成熟果实或已割取浆汁后的成                            均为分析纯，水为超纯水。
        熟果实摘下、破开、除去种子和枝梗后所得的干燥果壳，                               15 批罂粟壳药材样品（编号 S1～S15）为科研用特
        具有敛肺、涩肠、止痛的功效，可用于治疗久咳、久泄、脱                          殊药品，经甘肃省药品监督管理局批准购自甘肃普安康
        肛、脘腹疼痛等症 ，是国家麻醉药品目录中收录的唯一                           药业有限公司，来源于甘肃农垦集团有限责任公司所辖
                        [1]
        的中药饮片      [2－3] ，主要含有生物碱类、糖类及其衍生物等                 5 个不同农场（FA～FE）。药材采集时间为 2020 年 6－
        活性成分     [4－5] 。生物碱类成分是罂粟壳中的主要成分，                   10月，经兰州市食品药品检验研究院张彩霞副主任中药
        包括吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等30多种成                          师鉴定为罂粟科植物罂粟 P. somniferum L.的干燥成熟
        分，占总含量的 0.279％～1.133％ ，其中吗啡、可待因、                    果壳（未割浆）。15批罂粟壳药材样品来源信息见表1。
                                     [6]
        罂粟碱、那可丁和蒂巴因是重要的植物源生物碱，也是                                    表1 15批罂粟壳药材样品来源信息
                                       [7]
        镇痛药、镇咳药和解痉药的重要成分 。                                  Tab 1 Sample information of 15 batches of Papaveris
            目前，关于罂粟壳的非法添加和含罂粟壳中成药中                                 Pericarpium
        生物碱类成分测定方法的研究较多                [8－12] ，也有罂粟植株        编号     批号       来源      编号     批号       来源
        不同部位吗啡含量和不同等级罂粟壳有效成分含量测                              S1    C12006028  FA农场（武威市）  S9  C12010036  FD农场（金昌市）
                                                             S2    C12006029  FA农场（武威市）  S10  C12010037  FD农场（金昌市）
        定的报道     [13－14] 。有研究表明，不同的灌水模式及农药的                  S3    C12006030  FA农场（武威市）  S11  C12010038  FE农场（金昌市）
        使用等均会造成罂粟壳中化学成分种类及含量的变                               S4    C12006031  FB农场（武威市）  S12  C12010039  FE农场（金昌市）
                                                             S5    C12006032  FB农场（武威市）  S13  C12010040  FE农场（金昌市）
        化 [15－16] ，而2020年版《中国药典》（一部）“罂粟壳”项下仅
                                                             S6    C12007033  FC农场（武威市）  S14  C12010041  FE农场（金昌市）
        测定了吗啡的含量，因此有必要对其指纹图谱和主要生                             S7    C12007034  FC农场（武威市）  S15  C12010042  FD农场（金昌市）
        物碱的含量进行研究。指纹图谱技术是目前国际公认                              S8    C12010035  FD农场（金昌市）
        的中药制剂质量控制技术，具有整体性、模糊性、特征性                           2 方法与结果
        等特点，可以充分反映出中药复杂体系中各个成分的整                            2.1  HPLC指纹图谱的建立
        体情况   [17－18] ，与化学计量学相结合可以从多个方面综合                   2.1.1  色谱条件     以 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18
        评价中药的质量，已成为科学评价和合理控制中药质量                           （250 mm×4.6 mm，5 µm）为色谱柱，以甲醇（A）-庚烷磺
                       [19]
        的有效技术手段 。基于此，本研究采用高效液相色谱                            酸钠溶液（B，取庚烷磺酸钠1.01 g，加水溶解，混匀并稀
        （HPLC）法建立了罂粟壳的指纹图谱，同时测定其所含                          释至 1 000 mL，用磷酸调节 pH 至 2.6）为流动相进行梯
        吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5个生物碱类成                          度洗脱（0～2 min，15％A；2～35 min，15％A→40％A；
        分的含量，旨在为罂粟壳的质量控制及其科学监管提供                            35～80 min，40％A）；流速为 1.0 mL/min；检测波长为
        参考。                                                 238 nm（罂粟碱）、216 nm（吗啡、可待因、那可丁、蒂巴
        1 材料                                                因）；柱温为20 ℃；进样量为10 µL。
        1.1  主要仪器                                           2.1.2  混合对照品溶液的制备            精密称取吗啡对照品
            本研究所用主要仪器有 LC-20A 型 HPLC 仪及配套                   10.21 mg、可待因对照品10.43 mg、蒂巴因对照品15.35 mg、
        的二极管阵列检测器、LabSolution Version 6.83 工作站              罂粟碱对照品 11.82 mg、那可丁对照品 11.58 mg，分别
        （日本 Shimadzu 公司），MS105DU 型十万分之一电子天                  置于 10 mL 量瓶中，加 20％甲醇（含 5％乙酸）溶解并定
        平、ME102/24型万分之一电子天平（瑞士Mettler Toledo                容，得各单一对照品贮备液。分别精密吸取上述各单一
        公司），IQ7000型超纯水机（德国Merck公司），CQ-500B                  对照品贮备液适量，加20％甲醇（含5％乙酸）稀释，制成
        型数控超声波清洗机（上海跃进医疗器械有限公司），                            吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁质量浓度分别为
        QE-100型粉碎机（浙江屹立工贸有限公司）等。                            40.47、20.34、7.66、11.81、23.14 µg/mL 的 混 合 对 照 品
        1.2 药品与试剂                                           溶液。
            吗啡对照品（批号 171201-201324，纯度 99.1％）、磷              2.1.3  供试品溶液的制备         取罂粟壳药材样品粉末（过
        酸可待因对照品（批号 171203-201306，纯度 97.5％，以                 50～60目筛，下同），约0.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶
        下简称“可待因”）、蒂巴因对照品（批号171216-201304，                   中，加 20％甲醇（含 5％乙酸）25 mL，超声（功率 250 W，
        纯度 100％）、盐酸罂粟碱对照品（批号 171214-201205，                 频率 40 kHz）提取 30 min，放冷至室温，滤过，药渣加
        纯度 99.9％，以下简称“罂粟碱”）、那可丁对照品（批号                       20％甲醇（含 5％乙酸）25 mL 同法再提取 1 次，滤过，合


        ·2756 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22                                 中国药房    2021年第32卷第22期
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