Page 50 - 《中国药房》2021年22期
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芥子酶等成分的辛散力强，可通络止痛、散结消肿，故临                                       表1 白芥子样品来源信息
        床广泛用其治疗痰瘀阻络所致的内科、外科及妇科多种                                    Tab 1 Source information of S. alba
            [3]
        疾病 。白芥子中的芥子油（如油酸、芥酸等）有刺鼻的                            白芥子样品编号         炒白芥子样品编号             产地来源
                                                             G01               （C）G01            四川省德阳市
        辛辣味及刺激作用，能使皮肤和黏膜发生水肿、水疱，剂
                                                             G02               （C）G02            四川省德阳市
                                       [2]
        量过大还易引起强烈的胃肠道刺激 。因此，临床上多                             G03               （C）G03            四川省德阳市
        以白芥子的炒制品配伍入方，可缓和其辛散走窜之性，                             G04               （C）G04            四川省绵阳市
                                                             G05               （C）G05            四川省绵阳市
        避免耗气伤阴，并善于顺气豁痰，用于痰多咳嗽的治疗；
                                                             G06               （C）G06            四川省绵阳市
        同时，白芥子经炒制后种皮破裂，其有效成分易被煎出，                            G07               （C）G07            四川省绵阳市
        可充分发挥其利气散结等功效 。                                      G08               （C）G08            四川省绵阳市
                                  [4]
                                                             G09               （C）G09            四川省绵阳市
            近年来，学界对白芥子的研究多集中在其化学成分
                                                             G10               （C）G10            四川省广元市
        和药理药效方面        [5－10] ，尚未见针对白芥子炒制后化学成
                                                            1.6 μm）为色谱柱，以甲醇（A）-0.1％甲酸溶液（B）为流动
        分变化的分析报道。鉴于此，本研究采用超高效液相色
                                                            相进行梯度洗脱（0～13 min，100％B→97％B；13～14 min，
        谱-四极杆-静电场轨道阱质谱（UPLC-Q-Exactive Obi-
                                                            97％B→85％B；14～23 min，85％B；23～34 min，85％B→
        trap MS）联用技术对白芥子炒制后的化学成分进行分
                                                            76％B；34～44 min，76％B→55％B；44～50 min，55％B～
        析，采用Compound Discover 3.2软件对其化学成分进行
                                                            15％B）；流速为 0.25 mL/min；柱温为 30 ℃；进样量为
        鉴定，并结合化学计量学方法对其炒制前后的化学成分
                                                                [11]
                                                            2 μL 。
        及含量进行比较，以期为揭示白芥子的炒制内涵提供科
                                                            2.2.2 MS 条件    采用加热电喷雾离子源（HESI），喷雾
        学依据。
                                                            电压为3.80 kV，加热温度为350 ℃，毛细管温度为350 ℃；
        1 材料                                                鞘气流速为35 arb，辅助气流速为10 arb；分别于正、负离
        1.1  主要仪器                                           子 模 式 下 进 行 扫 描 ，扫 描 范 围 为 m/z 120～1 000；
            本研究所用的主要仪器有 Thermo Vanquish Flex 型              S-lens电压为50 V；归一化碰撞能量（NCE）为40 eV。
        UPLC-Thermo Fisher QE 型 高 分 辨 MS 联 用 仪（美 国              分别采集正、负离子扫描模式下白芥子与炒白芥子
        Thermo Fisher Scientific 公司）、ME204E 型万分之一电          样品的总离子流图（TIC），结果发现，负离子扫描模式下
        子天平（瑞士Mettler Toledo公司）、KQ-500DE型数控超                出峰较少，而正离子扫描模式下色谱峰的响应较强，因
        声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）、Milli-Q Direct                   此后续的分析选择在正离子扫描模式下进行。白芥子
        型超纯水系统（美国Millipore公司）等。                             和炒白芥子的 TIC（正离子扫描模式）分别如图 1、图 2
        1.2  主要试剂与药品                                        所示。
            本研究所用的主要试剂有甲醇（MS 纯，美国 Merck                       100               48
        公司，批号 1122707049）、甲酸（MS 纯，德国 CNW 公司，                  90
        批号A8310050）；其余试剂均为分析纯，水为超纯水。                          80
            本研究共收集白芥子药材10批（样品来源信息如表1                          70
                                                             ％
        所示），经广东一方制药有限公司魏梅主任药师鉴定，均                             60
        为十字花科植物白芥 S. alba L.的干燥成熟种子。10 批                     relative abundance，  50  44
        炒白芥子饮片按照2020年版《中国药典》（一部）“芥子”                          40
        项下饮片炮制规定进行炮制，具体方法为：取净白芥子，                             30                  49
                                                                 1～21
        照清炒法（通则 0213）炒至淡黄色至深黄色，有香辣气，                          20                    50
                                                                  22～30  34  45～47               52～54
                [1]
        用时捣碎 。                                                10  31 32～33  35  36～43    51
        2 方法                                                   0
                                                                0   5  10  15  20  25  30  35  40  45  50  55  60
        2.1 供试品溶液的制备                                                                t，min
            取白芥子和炒白芥子粉末（过三号筛）约0.1 g，精密                             图1 白芥子的TIC（正离子扫描模式）
        称定，分别置于具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50 mL，                       Fig 1 TIC chromatogram of S. alba（positive ion scan-
        称定质量，超声（功率 250 W，频率 50 kHz）处理 30 min，                     ning mode）
        放冷，再次称定质量，用 50％甲醇补足减失的质量，摇                          2.3 数据处理
        匀，滤过，取续滤液，即得。                                           取“2.1”项下供试品溶液适量，按“2.2”项下分析条
        2.2  分析条件                                           件进样分析，采集所有样品的色谱图和多级MS图，采用
        2.2.1 色谱条件 以Waters CORTECS T3（150 mm×2.1 mm，        Compound Discover 3.2 软件对所提取色谱峰的一级和


        ·2732 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 22                                 中国药房    2021年第32卷第22期
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