Page 73 - 《中国药房》2021年21期

草酸钙针晶 草酸钙柱晶 表2 消瘤藤药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶
草酸钙方晶 淀粉粒
性浸出物的测定结果（n＝3，％％）
Tab 2 Results of determination of water，total ash，
导管
acid-insoluble ash and alcohol-soluble extract
in P. tomentella（n＝3，％％）
编号 水分 总灰分 酸不溶性灰分 醇溶性浸出物
石细胞 S1 9.8 4.1 0.21 10.9
S2 9.1 3.6 0.12 9.5
S3 9.8 4.4 0.20 11.2
纤维
S4 11.7 6.4 0.16 14.0
S5 10.4 4.8 0.15 10.2
30 μm S6 10.8 4.4 0.10 11.1
S7 9.5 4.7 0.44 10.6
图4 消瘤藤药材粉末的显微鉴别图 S8 10.0 3.9 0.19 10.9
Fig 4 Micrograph of P. tomentella powder S9 10.3 6.7 0.23 8.9
S10 11.8 5.6 0.35 10.5
甲醇制成每 1 mL 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。参 平均值 10.3 4.9 0.22 10.8
照 2020 年版《中国药典》（四部）通则“0502 TLC 法”操 RSD 8.6 21.5 48.9 12.5
[18]
作 ：吸取上述2种溶液各5～10 μL，分别点于同一硅胶 2.5 总灰分和酸不溶性灰分测定
G TLC板上，以氯仿-丙酮（9.5 ∶ 0.5，V/V）为展开剂，在温 参照 2020 年版《中国药典》（四部）通则“2302 灰分
[18]
度30 ℃、相对湿度68％的条件下展开；取出，晾干，置紫 测定法”对消瘤藤药材中的灰分进行测定 ，每批样品
外光灯（365 nm）下检视。结果可见，供试品色谱中，在 平行测定3次。结果显示，10批样品的总灰分测定值为
与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 3.6％～6.7％，平均值为4.9％（RSD＝21.5％，n＝3）。考
消瘤藤的TLC鉴别图如图5所示。 虑到药材来源差异，本研究以略高于最高测定值设限，
初步拟定消瘤藤药材中总灰分不得过7.0％。酸不溶性
灰分测定值为 0.10％～0.44％，平均值为 0.22％（RSD＝
48.9％，n＝3）。鉴于实测值均较小，故暂不设定其酸不
溶性灰分的限度。消瘤藤药材中总灰分和酸不溶性灰
分的测定结果如表2所示。
2.6 醇溶性浸出物测定
消瘤藤中富含香豆素及其苷类成分 [7－9] ，这些成分
溶于乙醇，故本研究考虑将醇溶性浸出物作为该药材质
量控制的指标之一；同时，考虑到热浸法可以节省时间，
提取率也高，故采用热浸法进行测定，具体方法参照
2020 年版《中国药典》（四部）通则“2201 浸出物测定法”
注：1、7 为样品 S1；2、8 为 7-羟基香豆素对照品；3～6、9～13 依次
[18]
为样品S2～S5、S6～S10 项下的“醇溶性浸出物测定法” ，每批样品平行测定 3
Note：1，7 were sample（S1）；2，8 were 7-hydroxycoumarin con- 次。结果显示，10 批样品的醇溶性浸出物测定值为
trol；3-6，9-13 were samples（No. S2-S5，S6-S10）
8.9％～14.0％，平均值为 10.8％（RSD＝12.5％，n＝3）。
图5 消瘤藤的TLC鉴别图
考虑到药材来源差异，本研究以略低于最低测定值设限，
Fig 5 TLC identification photograph of P. tomentella
初步拟定消瘤藤药材中醇溶性浸出物不得少于 8.0％。
2.4 水分测定 消瘤藤药材中醇溶性浸出物的测定结果如表2所示。
参照 2020 年版《中国药典》（四部）通则“0832 水分 2.7 茵芋苷、7-羟基香豆素和7-羟基-8-甲氧基香豆素的
[18]
测定法第二法”对消瘤藤药材中的水分进行测定 ，每 含量测定
批样品平行测定 3 次。结果显示，10 批样品的水分为 2.7.1 溶液的制备 （1）供试品溶液的制备：取样品粉
9.1％～11.8％，平均值为 10.3％（RSD＝8.6％，n＝3）。 末约0.5 g，精密称定，置于具塞三角瓶中，精密加入80％
考虑到药材来源差异，本研究以略高于最高测定值设 甲醇 25 mL，称定质量，超声（功率 180 W，频率 40 kHz）
限，初步拟定消瘤藤药材中水分不得过12.0％。消瘤藤 处理40 min；放至室温，再次称定质量，用80％甲醇补足
药材中水分的测定结果如表2所示。 减失的质量，摇匀，以0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，

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