Page 61 - 《中国药房》2021年21期

2.3.2 线性关系考察 取氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍 1.42％、1.69％（n＝9），表明本方法的准确度较好。加样
药苷、苯甲酸对照品各适量，分别按“2.1.1”项下方法制 回收试验结果见表2。
成氧化芍药苷质量浓度分别为0.014 5、0.029 0、0.057 9、 表2 加样回收试验结果（n＝9）
0.108 6、0.362 0、0.736 0、1.104 0 mg/mL，芍药内酯苷质 Tab 2 Results of recovery tests（n＝9）
量浓度分别为0.025 9、0.051 7、0.103 5、0.194 0、0.323 3、 待测成分 已知含量，mg 加入量，mg 测得量，mg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
0.646 7、1.293 3 mg/mL，芍药苷质量浓度分别为0.018 0、 氧化芍药苷 0.480 4 0.246 5 0.729 9 101.22 100.21 1.34
0.480 2 0.246 5 0.733 7 102.84
0.035 9、0.071 9、0.134 8、0.337 0、0.674 0、1.138 7 mg/mL，
0.480 8 0.246 5 0.722 8 98.17
苯甲酸质量浓度分别为0.016 6、0.033 3、0.066 5、0.124 7、 0.480 6 0.532 4 1.010 5 99.53
0.247 0、0.332 5、0.623 5 mg/mL 的系列线性工作液。取 0.480 6 0.532 4 1.011 7 99.76
上述系列线性工作液适量，分别按“2.3.1”项下色谱条件 0.480 2 0.532 4 1.017 7 100.96
0.480 4 0.765 9 1.251 3 100.65
进样测定，记录峰面积。以待测成分质量浓度（x，mg/mL）
0.480 8 0.765 9 1.235 8 98.58
为横坐标、峰面积（y）为纵坐标进行线性回归。结果显 0.480 2 0.765 9 1.247 2 100.14
示，各待测成分在其质量浓度范围内与对应峰面积的线 芍药内酯苷 4.073 4 2.074 7 6.135 9 99.41 99.81 0.21
4.071 7 2.074 7 6.144 1 99.89
性关系均良好（r均大于0.999 0），详见表1。
4.076 8 2.074 7 6.152 1 100.03
表1 4种待测成分的回归方程和线性范围 4.075 1 4.089 3 8.161 5 99.93
Tab 1 Regression equation and linear range of four 4.075 1 4.089 3 8.159 1 99.87
components 4.071 7 4.089 3 8.156 5 99.89
4.073 4 6.138 5 10.180 6 99.49
待测成分 回归方程 r 线性范围，mg/mL 4.076 8 6.138 5 10.218 4 100.05
氧化芍药苷 y ＝3 659 708x－25 332 0.999 9 0.014 5～1.104 0 4.071 7 6.138 5 10.193 6 99.73
芍药内酯苷 y ＝5 110 082x－31 508 0.999 9 0.025 9～1.293 3 芍药苷 10.463 7 5.349 7 15.791 5 99.59 100.79 1.42
芍药苷 y ＝13 017 706x－96 487 0.999 9 0.018 0～1.138 7 10.459 4 5.349 7 15.799 4 99.82
苯甲酸 y ＝34 998 228x－94 843 0.999 8 0.016 6～0.623 5 10.472 4 5.349 7 15.909 9 101.64
2.3.3 精密度试验 精密吸取“2.1.1”项下混合对照品 10.468 1 11.623 9 22.072 2 99.83
溶液适量，按“2.3.1”项下色谱条件连续进样6次，记录峰 10.468 1 11.623 9 22.057 1 99.70
10.459 4 11.623 9 22.533 1 103.87
面积。结果，氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸 10.463 7 15.724 9 26.083 3 99.33
峰面积的 RSD 分别为 0.58％、1.79％、1.89％、1.69％ 10.472 4 15.724 9 26.481 9 101.81
（n＝6），表明仪器精密度良好。 10.459 4 15.724 9 26.420 1 101.50
苯甲酸 1.303 6 0.665 1 1.985 9 102.59 100.77 1.69
2.3.4 稳定性试验 取酒赤芍粗粉，按“2.1.2”项下方法
1.303 0 0.665 1 1.966 8 99.80
制备供试品溶液，于室温下密闭放置 0、2、4、8、12、24、 1.304 7 0.665 1 2.002 7 104.95
48 h 时按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。 1.304 1 1.311 4 2.612 8 99.79
1.304 1 1.311 4 2.614 1 99.89
结果，氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸峰面积
1.303 0 1.311 4 2.618 9 100.34
的 RSD 分别为 1.67％、0.89％、0.66％、1.30％（n＝7），表 1.303 6 1.969 0 3.270 4 99.89
明该供试品溶液在室温下密闭放置 48 h 内的稳定性 1.304 7 1.969 0 3.273 3 99.98
较好。 1.303 0 1.969 0 3.265 5 99.67
2.3.5 重复性试验 取酒赤芍粗粉 0.5 g，共 6 份，分别 2.4 水溶性浸出物含量测定
按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，然后按“2.3.1”项下 取酒赤芍粗粉适量，按照 2020 年版《中国药典》（四
色谱条件进样测定，记录峰面积，采用外标法计算各成 部）通则“2201热浸法”测定酒赤芍中水溶性浸出物的含
[7]
分的含量。结果显示，氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、 量 。
苯甲酸的平均含量分别为 0.193％、1.622％、4.184％、 2.5 酒赤芍炮制工艺的优化
0.520％，RSD 分别为 1.90％、0.85％、0.24％、1.01％（n＝ 查阅文献[8－10]可知，炒制温度、炒制时间、闷润时
6），表明本方法的重复性较好。 间对酒赤芍饮片的质量有显著影响。因此，本研究结合
2.3.6 加样回收试验 取已知含量的酒赤芍粗粉 9 份， 前期预实验结果，以闷润时间（A）、炒制时间（B）、炒制温
每份约 0.25 g，精密称定，分别按已知成分含量的 50％、 度（C）为考察因素，以氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、
100％、150％加入相应对照品溶液，每个浓度水平各平 苯甲酸和水溶性浸出物含量的综合评分为评价指标，优
行3份；然后分别按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液后， 化酒赤芍的炮制工艺。综合评分的计算公式如下：综合
再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算 评分=（氧化芍药苷含量/氧化芍药苷含量最大值×氧化
各成分的加样回收率。结果显示，氧化芍药苷、芍药内 芍药苷权重系数+芍药内酯苷含量/芍药内酯苷含量最
酯苷、芍药苷、苯甲酸的平均加样回收率分别为100.21％、 大值×芍药内酯苷权重系数+芍药苷含量/芍药苷含量最
99.81％、100.79％、100.77％，RSD分别为1.34％、0.21％、 大值×芍药苷权重系数+苯甲酸含量/苯甲酸含量最大

中国药房 2021年第32卷第21期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 21 ·2615 ·