Page 48 - 《中国药房》2021年21期

表2 15份五味子干燥品的相似度评价结果 详见表3。
Tab 2 Similarity evaluation results of 15 dried S. chi- 表3 7种木脂素类成分的回归方程和线性范围
nensis products Tab 3 Regression equations and linear ranges of 7 lig-

加工方法 样品编号 相似度 加工方法 样品编号 相似度 nans
50 ℃烘干 S1 0.986 微波“杀青”后50 ℃烘干 S9 0.996 r
S2 0.991 烫漂“杀青”后50 ℃烘干 S10 0.998 待测成分 回归方程 线性范围，μg
S3 0.989 S11 0.995 五味子醇甲 y＝92.647x+24.395 0.999 5 3.800～11.400
晒干 S4 0.872 S12 0.996 五味子醇乙 y＝95.75x－0.253 4 0.999 7 0.760～2.660
y＝82.6x－3.427 3
0.218～1.962
0.999 1
S5 0.881 蒸制“杀青”后50 ℃烘干 S13 0.949 五味子酯甲
S6 0.874 S14 0.952 五味子酯乙 y＝95.388x－6.916 3 0.999 4 0.388～2.716
微波“杀青”后50 ℃烘干 S7 0.993 S15 0.951 五味子甲素 y＝90.904x+3.766 0.999 6 0.784～2.744
0.999 5
0.768～3.840
y＝119.08x+9.215 8
S8 0.991 五味子乙素
五味子丙素 y＝108.7x－15.092 0.999 7 1.212～4.444
烫漂“杀青”后 50 ℃烘干的 6 个样品；第 2 类包括 S13～ 2.5.2 精密度试验 取“2.2.1”项下混合对照品溶液，按
S15，即蒸制“杀青”后50 ℃烘干的3个样品；第3类包括 “2.3”项下色谱条件连续进样测定5次，记录峰面积。结
S1～S6，即晒干和50 ℃烘干的6个样品。 果显示，五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子
平方欧氏距离
0 5 10 15 20 25 酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素峰面积的RSD
S7 分别为 0.98％、1.12％、1.36％、1.34％、1.28％、1.01％、
S8
S9 1.89％（n＝5），均小于2.00％，表明仪器精密度良好。
S10
S11 2.5.3 重复性试验 精密称取五味子干燥品粉末（样品
S12
样品编号 S13 编号为S1）6份，每份5 g，分别按“2.2.2”项下方法制备供
S14
试品溶液，然后按“2.3”项下色谱条件进样测定，记录峰
S15
S4
S5 面积并根据“2.5.1”项下标准曲线计算各成分的含量。
S6
S1 结果显示，五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味
S2 子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素含量的
S3
图2 15份五味子干燥品的聚类分析树状图 RSD分别为0.91％、0.86％、1.77％、1.37％、0.99％、1.62％、
Fig 2 Dendrogram of cluster analysis of 15 dried S. 1.83％（n＝6），均小于 2.00％，表明该方法的重复性
chinensis products 较好。

2.5 五味子干燥品中7种木脂素类成分的含量测定 2.5.4 稳定性试验 取供试品溶液（样品编号为 S1）适
2.5.1 线性关系考察 精密吸取“2.2.1”项下各单一对照 量，分别于室温下放置 0、4、8、12、16、20、24 h 时按“2.3”
品贮备液适量，置于同一10 mL量瓶中，加甲醇定容，制 项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，五味
成五味子醇甲质量浓度分别为0.380 0、0.570 0、0.760 0、 子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子
0.950 0、1.140 0 mg/mL，五味子醇乙质量浓度分别为 甲素、五味子乙素、五味子丙素峰面积的 RSD 分别为
0.076 0、0.114 0、0.190 0、0.228 0、0.266 0 mg/mL，五味子 0.68％、0.84％、2.06％、1.43％、1.22％、1.71％、1.60％（n＝
酯甲质量浓度分别为 0.021 8、0.065 4、0.109 0、0.152 6、 7），表明该供试品溶液在室温下放置24 h稳定性良好。
0.196 2 mg/mL，五味子酯乙质量浓度分别为 0.038 8、 2.5.5 加样回收率试验 精密称定已知含量的五味子
0.097 0、0.155 2、0.213 4、0.271 6 mg/mL，五味子甲素质 干燥品粉末（样品编号为 S7）1 g，共 6 份，分别按约 1 ∶ 1
量浓度分别为 0.078 4、0.117 6、0.196 0、0.235 2、0.274 4 （m/m）精密加入各对照品（加入按“2.2.1”项下方法制备
mg/mL，五味子乙素质量浓度分别为 0.076 8、0.153 6、 的单一对照品溶液），按“2.2.2”项下方法制备供试品溶

0.230 4、0.307 2、0.384 0 mg/mL，五味子丙素质量浓度分 液，然后按“2.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并
别为 0.121 2、0.202 0、0.282 8、0.363 6、0.444 4 mg/mL 的 计算加样回收率。结果显示，五味子醇甲、五味子醇乙、
系列混合对照品线性工作液。取上述线性工作液，分别 五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五
按“2.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以各待测 味子丙素的平均加样回收率分别为 99.41％、101.28％、
成分的进样量为横坐标（x，μg）、峰面积为纵坐标（y）进 100.72％、100.40％、100.22％、100.26％、101.42％，RSD
行线性回归。结果显示，各待测成分在其进样量范围内 分别为 0.63％、1.40％、2.02％、1.40％、2.23％、1.83％、
均与其对应峰面积呈良好的线性关系（r均大于0.999 0）， 2.25％（n＝6），表明本方法的准确度较好，详见表4。

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