Page 50 - 《中国药房》2021年20期

2.2.4 空白对照溶液的制备 不加样品，按“2.1.3”项下 定，记录峰面积。以各待测成分质量浓度的自然对数
“加浓氨水 5.0 mL……取续滤液，即得”操作，制得空白 （X）为横坐标、峰面积的自然对数（Y）为纵坐标进行线性
对照溶液。 回归。结果见表5。
2.2.5 系统适用性试验 取上述混合对照品溶液、供试 表5 贝母辛等3种成分的回归方程与线性范围
品溶液、空白对照溶液各适量，按“2.2.1”项下色谱条件 Tab 5 Regression equations and linear ranges of 3
进样测定，记录色谱图（图2）。结果显示，各成分色谱峰 components such as peimisine
峰形尖锐且对称，以贝母素甲峰计理论板数均大于 待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL
5 000，分离度均大于1.5，且空白对照无干扰。 贝母辛 Y＝1.217 2X+0.074 9 0.999 9 30.00～180.00
贝母素甲 Y＝1.416 5X－0.633 4 0.999 6 79.58～477.50
100.0
4 5 贝母素乙 Y＝1.435 8X－0.669 3 0.999 4 97.33～584.00
1
2.2.7 精密度试验 取“2.2.6”项下系列工作溶液（贝母
辛、贝母素甲、贝母素乙质量浓度分别为 60.00、159.17、
mV 50.0
U， 194.67 μg/mL）适量，按“2.2.1”项下色谱条件连续进样测
定6次，记录峰面积。结果显示，贝母辛、贝母素甲、贝母
素乙峰面积的RSD分别为2.42％、1.01％、1.92％（n＝6），
0 表明仪器精密度良好。
0 5 10 15 20 25 30 35
t，min 2.2.8 重复性试验 取样品（编号 S4）约 1.0 g，共 6 份，
A.混合对照品溶液
80.0 按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色
谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计算样品
4
中各待测成分的含量。结果显示，贝母辛、贝母素甲、贝
mV 40.0 母素乙含量的RSD分别为2.61％、1.86％、2.88％（n＝6），
U，
5 表明方法重复性良好。
1
2.2.9 稳定性试验 取“2.2.3”项下供试品溶液（编号
S4），分别于室温下放置0、2、4、8、16、24 h时按“2.2.1”项
0
0 5 10 15 20 25 30 35 下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，贝母辛、
t，min
B.供试品溶液（编号S4） 贝 母 素 甲 、贝 母 素 乙 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 1.70％ 、
80.0
0.44％、0.81％（n＝6），表明供试品溶液于室温下放置
24 h内稳定性良好。
2.2.10 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品
mV 40.0
U， （编号 S4）0.5 g，共 6 份，分别加入“2.1.2”项下各单一对
照品贮备液适量，按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，
再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算
0 加样回收率。结果显示，贝母辛、贝母素甲、贝母素乙的
0 5 10 15 20 25 30 35
t，min 平均加样回收率分别为 95.82％、99.00％、95.39％，RSD
C.空白对照溶液
分别为 1.22％、1.98％、2.10％（n＝6），表明方法准确度
注：1.贝母辛；4.贝母素甲；5.贝母素乙
Note：1. peimisine；4. peimine；5. peiminine 良好。结果见表6。
图 2 贝母辛等 3 种成分的混合对照品、供试品和空白 2.2.11 样品含量测定 取 13 批浙贝母配方颗粒样品，
对照溶液的HPLC图 按“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色
Fig 2 HPLC chromatograms of 3 components such as 谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计算样品
peimisine mixed control， test sample， and 中各待测成分的含量。每样品平行测定 3 次，结果见
blank control sample solution 表7。
2.2.6 线性关系考察 取“2.2.2”项下混合对照品溶液 3 讨论
适量，用甲醇逐级稀释，制成贝母辛质量浓度分别为 3.1 提取条件优化
30.00、60.00、90.00、120.00、150.00、180.00 μg/mL，贝母 本课题组参考相关文献[16]对浙贝母配方颗粒的提
素甲79.58、159.17、238.75、318.33、397.92、477.50 μg/mL， 取方法进行考察。结果发现，当加入浓氨水2.0 mL水解
贝母素乙 97.33、194.67、292.00、389.33、486.67、584.00 浙贝母配方颗粒时出现了结块现象，导致水解不充分、
μg/mL的系列工作溶液，按“2.2.1”项下色谱条件进样测 提取不完全，故通过增加浓氨水量至5.0 mL以保证样品

·2476 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 20 中国药房 2021年第32卷第20期