Page 48 - 《中国药房》2021年20期
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浙贝母为百合科植物浙贝母 Fritillaria thunbergii             京市永光明医疗仪器有限公司），Sigma 4-16S型高速离
        Miq.的干燥鳞茎，其味苦、性寒，归肺、心经，具有清热化                        心机（德国Sigma公司）等。
        痰止咳，解毒散结消痈之功效，常用于治疗风热或痰热                            1.2 主要药品与试剂
        咳嗽、肺痈吐脓、疮痈肿毒等症 。该药是传统的“浙八                               贝母辛对照品（批号 PS200722-02，纯度≥98.0％）、
                                   [1]
        味”药材之一，也是常用的大宗中药材 。现代研究表                            贝母素甲对照品（批号 PS000150，纯度≥98.0％）、贝母
                                          [2]
        明，浙贝母含有生物碱、多糖、总皂苷和核苷类等成分                    [2－5] ，  素乙对照品（批号PS011156，纯度≥98.0％）均购自成都
        具有镇咳、祛痰、松弛平滑肌、镇痛抗炎、降压活血、抗肿                          普思生物科技股份有限公司；乙腈、甲醇为质谱纯，其余
        瘤等药理活性       [6－7] ，其中生物碱类成分贝母辛、贝母素甲                试剂均为分析纯，水为纯净水。
                                        [8]
        和贝母素乙是浙贝母的主要活性成分 。                                      13 批浙贝母配方颗粒（编号 S1～S13）的来源信息
            中药配方颗粒作为一种新型的配方用药，与传统的                          如表1所示。将浙贝母配方颗粒研磨成粉，用自封袋密
        中药饮片相比，具有剂量准确、质量稳定、便于贮存、携                           封，置于干燥器中保存，备用。
        带服用方便等特点         [8－9] 。目前，中药配方颗粒尚缺乏统                      表1 13批浙贝母配方颗粒的来源信息
        一的国家质量标准，加之药材/饮片质量存有差异、生产                           Tab 1 Source information of 13 batches of F. thunber-
        工艺各有不同，使得不同企业生产的配方颗粒的质量和                                   gii formula granules
        药效参差不齐，无法保证其质量的一致性 。为此，国                             生产企业  编号           批号          每袋质量，g  相当于饮片量，g
                                             [10]
        家药典委员会组织审定了部分中药配方颗粒的国家药                              A     S1～S3  依次为20200901、20201112、20210401  2.0  10
                                                             B     S4～S6  依次为20021023、20021110、20021127  1.0  10
        品标准，形成了含有 160 种中药配方颗粒的国家药品标
                                                             C     S7～S9  依次为20200506、20200827、20210115  1.0  5
        准草案 ，旨在为中药配方颗粒的质量评价提供参考。                             D     S10～S12  依次为20000331、20000412、20000508  1.0  10
               [11]
        浙贝母配方颗粒是以浙贝母饮片为原料，经水煎煮提                              E     S13   包装上未标注具体批号           0.5      5
        取、浓缩、干燥、制粒等现代化生产工艺制成，具有止咳                           2 方法与结果
        化痰、清热解毒的作用，对风热感冒引起的咳嗽疗效较                            2.1  HPLC指纹图谱的建立
        好。但浙贝母配方颗粒不在上述标准草案中，且市售配                            2.1.1  色谱条件      以 Durashell C18 （250 mm ×4.6 mm，5
        方颗粒使用的是各生产企业的内部质量标准，故亟需建                            μm）为色谱柱，以乙腈（A）-0.03％二乙胺溶液（B）为流动
        立控制其质量的统一标准。                                        相进行梯度洗脱（0～15 min，20％A→40％A；15～28
            由于中药配方颗粒经水煎煮后，失去了药材原有的                          min，40％A；28～30 min，40％A→70％A；30～32 min，
        特点，无法进行传统的性状鉴别，而中药指纹图谱分析                            70％ A→100％ A；32～35 min，100％ A；35～35.1 min，
        技术是建立在中药化学成分研究基础上的一种综合的、                            100％A→20％A）；流速为 1.0 mL/min；柱温为 35 ℃；进
        可量化的鉴定方法，具有整体性和模糊性的特点，现已                            样量为 20 µL。检测器为 ELSD，检测器增益为 200；喷
        被广泛应用于中药材及其制剂的质量评价领域 。有                             雾器模式为加热模式；动力级别为 40％；漂移管温度为
                                                  [12]
        研究指出，以指纹图谱作为检验手段可强化中药配方颗                            45 ℃；样品室温度为20 ℃；载气流速为2.0 L/min。
        粒真伪鉴别及优劣评价的专属性 。目前，指纹图谱在                            2.1.2  对照品贮备液的制备          精密称取贝母辛、贝母素
                                     [13]
        浙贝母药材的质量评价和控制方面应用广泛                    [14－17] ，而有  甲、贝母素乙对照品各适量，分别置于 5 mL 量瓶中，用
        关浙贝母配方颗粒的研究则主要集中在其处方、工艺优                            甲醇溶解并稀释，制成质量浓度分别为 1.441、3.820、
        化以及贝母素甲、贝母素乙的含量测定等方面                     [8，16] 。基  4.673 mg/mL的单一对照品贮备液。
        于此，本研究建立了浙贝母配方颗粒的高效液相色谱                             2.1.3  供试品溶液的制备         取样品粉末约1.0 g，精密称
        （HPLC）指纹图谱，并同法测定了其中贝母辛、贝母素甲                         定，置于具塞锥形瓶中，加浓氨水 5.0 mL 使样品分散均
        和贝母素乙等3种主要活性成分的含量，旨在为完善浙                            匀，浸润 1 h 后，加入氯仿-甲醇混合溶液（4 ∶ 1，V/V）30
        贝母配方颗粒质量评价和相关国家标准提供参考。                              mL，混匀，置于 90 ℃水浴中，加热回流 2 h，冷却至室温
        1 材料                                                后，将提取液转移至离心管中，以 4 000 r/min 离心 5
        1.1 主要仪器                                            min，取有机相，置于蒸发皿中蒸干，残渣用甲醇溶解并
            本研究所用主要仪器有 1260 型 HPLC 仪及配套的                    转移至5 mL量瓶中，再用甲醇定容，摇匀，经0.22 μm微
        在线脱气机、柱温箱、自动进样器、四元泵、蒸发光散射                           孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
        检测器（ELSD）和ChemStation Edition for LC（C.01.06版）      2.1.4  精密度试验       取“2.1.3”项下供试品溶液（编号
        数据处理工作站（美国Agilent公司），QUINTIX313-1CN                 S1），按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录色
        型万分之一电子天平、MSE125S型十万分之一电子天平                         谱图。以贝母素乙为参照，记录各共有峰的相对保留时
        （德国Sartorius 公司），DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北                 间和相对峰面积。结果显示，5 个共有峰相对保留时间


        ·2474 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 20                                 中国药房    2021年第32卷第20期
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