Page 49 - 《中国药房》2021年20期

的RSD不高于1.05％（n＝6），相对峰面积的RSD不高于 表2 13批浙贝母配方颗粒的相似度评价结果
1.76％（n＝6），表明方法精密度良好。 Tab 2 Similarity evaluation results of 13 batches of F.
2.1.5 重复性试验 取样品（编号 S1）约 1.0 g，共 6 份， thunbergii formula granules
按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色 编号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13 R
谱条件进样测定，记录色谱图。以贝母素乙为参照，记 S1 1.000 0.999 0.980 0.518 0.515 0.523 0.987 0.987 0.990 0.496 0.496 0.462 0.507 0.961
S2 0.999 1.000 0.984 0.524 0.521 0.529 0.984 0.983 0.987 0.493 0.493 0.460 0.514 0.961
录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果显示， S3 0.980 0.984 1.000 0.486 0.478 0.482 0.940 0.938 0.944 0.421 0.421 0.388 0.471 0.923
5 个共有峰相对保留时间的 RSD 不高于 1.48％（n＝6）， S4 0.518 0.524 0.486 1.000 0.999 0.995 0.553 0.554 0.538 0.830 0.830 0.836 0.929 0.721
相对峰面积的RSD不高于1.80％（n＝6），表明方法重复 S5 0.515 0.521 0.478 0.999 1.000 0.997 0.553 0.554 0.537 0.845 0.845 0.848 0.936 0.721
S6 0.523 0.529 0.482 0.995 0.997 1.000 0.560 0.563 0.548 0.860 0.860 0.863 0.930 0.729
性良好。 S7 0.987 0.984 0.940 0.553 0.553 0.560 1.000 1.000 0.999 0.543 0.543 0.511 0.545 0.970
2.1.6 稳定性试验 取“2.1.3”项下供试品溶液（编号 S8 0.987 0.983 0.938 0.554 0.554 0.563 1.000 1.000 0.999 0.546 0.546 0.513 0.546 0.971
S1），分别于室温下放置0、2、4、8、16、24 h时按“2.1.1”项 S9 0.990 0.987 0.944 0.538 0.537 0.548 0.999 0.999 1.000 0.531 0.531 0.499 0.529 0.967
S10 0.496 0.493 0.421 0.830 0.845 0.860 0.543 0.546 0.531 1.000 1.000 0.996 0.833 0.695
下色谱条件进样测定，记录色谱图。以贝母素乙为参 S11 0.496 0.493 0.421 0.830 0.845 0.860 0.543 0.546 0.531 1.000 1.000 0.996 0.833 0.695
照，记录各共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果 S12 0.462 0.460 0.388 0.836 0.848 0.863 0.511 0.513 0.499 0.996 0.996 1.000 0.838 0.669
显示，5 个共有峰相对保留时间的 RSD 不高于 1.62％ S13 0.507 0.514 0.471 0.929 0.936 0.930 0.545 0.546 0.529 0.833 0.833 0.838 1.000 0.742
R 0.961 0.961 0.923 0.721 0.721 0.729 0.970 0.971 0.967 0.695 0.695 0.669 0.742 1.000
（n＝6），相对峰面积的 RSD 不高于 1.94％（n＝6），表明
供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。 （峰 5）。由于贝母素乙的峰面积较大且周围基线平稳，
2.1.7 HPLC指纹图谱的建立 取13批样品，按“2.1.3” 干扰峰较少，故选择贝母素乙为参照，计算其余共有峰
项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进 的相对保留时间和相对峰面积。结果显示，各共有峰的
样测定，记录色谱图。采用《中药色谱指纹图谱相似度 出峰时间相对稳定，但峰面积差异较大，表明含量差异
评价系统（2012 版）》对 13 批样品的 HPLC 图谱进行分 较大。结果见表3、表4。
析，设定 5 个响应较高的色谱峰，选择 MARK 峰匹配法 表3 13批浙贝母配方颗粒HPLC指纹图谱共有峰的相
生成浙贝母配方颗粒的叠加指纹图谱和对照指纹图谱 对保留时间
（R）。结果，13 批浙贝母配方颗粒共有 5 个共有峰。结 Tab 3 Relative retention time of common peaks for
果见图1。 HPLC fingerprints of 13 batches of F. thunber-
gii formula granules
800
1 3 5
700 2 4 峰号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
R
600 S13 1 0.193 0 0.193 0 0.193 0 0.193 9 0.193 7 0.193 8 0.193 2 0.193 2 0.193 1 0.194 1 0.194 1 0.193 2 0.196 1
S12
500 S11
mV 400 S10 2 0.234 7 0.234 7 0.234 6 0.234 8 0.234 0 0.234 4 0.234 5 0.234 4 0.234 2 0.235 3 0.235 2 0.234 5 0.235 9
S9
U， S8 3 0.258 7 0.258 8 0.258 8 0.258 6 0.258 1 0.258 4 0.258 8 0.258 5 0.258 7 0.258 9 0.258 9 0.258 7 0.259 3
300 S7
S6 4 0.748 2 0.749 0 0.749 2 0.749 6 0.748 9 0.749 0 0.748 6 0.748 3 0.748 3 0.749 2 0.749 0 0.748 8 0.752 0
200 S5
S4
100 S3 5 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0
S2
0 S1 表4 13批浙贝母配方颗粒HPLC指纹图谱共有峰的相
0 5 10 15 20 25 30 35
t，min 对峰面积
图1 13批浙贝母配方颗粒的HPLC叠加指纹图谱和对 Tab 4 Relative peak area of common peaks for HPLC
照指纹图谱 fingerprints of 13 batches of F. thunbergii for-
Fig 1 HPLC superimposed fingerprints and reference mula granules
fingerprint of 13 batches of F. thunbergii for-
峰号 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
mula granules 1 0.335 8 0.293 0 0.286 3 0.169 9 0.178 4 0.242 0 0.332 5 0.338 6 0.347 1 0.296 7 0.296 7 0.327 9 0.207 0
2 0.033 0 0.029 9 0.030 6 0.444 0 0.497 9 0.567 5 0.033 9 0.036 3 0.035 0 1.764 5 1.764 5 1.972 8 1.140 8
2.1.8 相似度的评价 采用《中药色谱指纹图谱相似度
3 0.200 7 0.183 3 0.189 4 0.496 4 0.539 0 0.571 9 0.371 1 0.380 8 0.357 5 0.897 4 0.897 4 0.987 9 0.649 7
评价系统（2012版）》，以HPLC图谱共有模式为对照，计 4 0.071 8 0.080 0 0.072 6 2.022 7 2.045 5 2.030 3 0.102 5 0.103 9 0.084 2 1.493 4 1.493 4 1.731 5 2.899 4
算 13 批样品的相似度。结果显示，13 批样品与共有模 5 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0 1.000 0
式的相似度为 0.669～0.971，表明不同生产企业样品的 2.2 贝母辛等3种成分的含量测定
质量差异较大；但相同企业不同批次样品的相似度接 2.2.1 色谱条件 同“2.1.1”项。
近，表明同一企业的原料和生产工艺相对稳定。结果见 2.2.2 混合对照品溶液的制备 分别精密吸取“2.1.2”
表2。 项下各单一对照品贮备液2.50 mL，置于10 mL量瓶中，
2.1.9 共有峰的指认以及相对保留时间、相对峰面积的 用甲醇稀释，制成质量浓度分别为 0.360、0.955、1.168
计算 通过与单一对照品（图略）比对，共指认了3个共 mg/mL的混合对照品溶液。
有峰，分别为贝母辛（峰 1）、贝母素甲（峰 4）、贝母素乙 2.2.3 供试品溶液的制备 同“2.1.3”项。

中国药房 2021年第32卷第20期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 20 ·2475 ·