Page 58 - 2021年15期

计算各共有峰与参照峰的相对保留时间和相对峰面
140
积。结果，各共有峰相对保留时间的 RSD 为 0.04％～ 120
0.15％（n＝6），相对峰面积的RSD为0.32％～0.51％（n＝ 100
mV 80
6），表明供试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。 U， 60
40
2.3.3 重复性考察 取同一批虎杖药材粉末（编号 S1） 20
约 0.1 g，平行 6 份，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品 0
溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定。以虎杖苷色谱 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
t，min
峰为参照峰（S），计算各共有峰与参照峰的相对保留时 A.混合对照品溶液
间和相对峰面积。结果，各共有峰相对保留时间的RSD
160
为 0.25％～0.44％（n＝6），相对峰面积的RSD为1.16％～ 140
120
2.08％（n＝6），表明该方法重复性良好。 100
mV 80
2.4 虎杖药材指纹图谱的建立和色谱峰的指认 U， 60
取 15 批虎杖药材粉末各适量，分别按“2.2.2”项下 40
20
方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测 0
定，记录色谱图。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
t，min
系统（2012版）》对15批虎杖药材的UPLC指纹图谱进行 B.供试品溶液（编号S1）
共有峰标识，以S1号样品的指纹图谱作为参照图谱进行 注：2.虎杖苷；6.白藜芦醇；9.大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷；11.大黄
全谱峰匹配，共标识出12个共有峰，如图1所示；以平均 素；12.大黄素甲醚
数法生成对照指纹图谱（R），如图 2 所示。通过与对照 Note：2. polydatin；6. resveratrol；9. emodin-8-O-β-D-glucoside；
11. emodin；12. emodin methyl ether
品的保留时间以及紫外-可见3D光谱进行比对，指认了
图3 混合对照品溶液和供试品溶液的UPLC图
其中5个成分，其中峰2为虎杖苷、峰6为白藜芦醇、峰9
Fig 3 UPLC chromatogram of mixed control and test
为大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、峰11为大黄素、峰12为大
sample
黄素甲醚，如图3所示。
2.5 相似度评价
700
650 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012
600
550 版）》计算15批虎杖药材的指纹图谱与对照指纹图谱的
500 相似度，结果如表2所示。
450
400 表2 15批虎杖药材指纹图谱的相似度评价结果
mV 350
U， Tab 2 Results of similarity evaluation of 15 batches of
300
250 P. cuspidatum
200
150 编号 相似度 编号 相似度
100 S1 0.906 S9 0.959
50
S2 0.918 S10 0.947
0
S3 0.911 S11 0.951
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
t，min S4 0.865 S12 0.945
S5 0.876 S13 0.974
图1 15批虎杖药材的UPLC指纹图谱
S6 0.871 S14 0.970
Fig 1 UPLC fingerprints of 15 batches of P. cuspida- S7 0.941 S15 0.976
tum S8 0.957
160 由表2可知，15批虎杖样品药材指纹图谱与对照指
140
120 纹图谱的相似度为 0.865～0.976；来自安徽安庆（编号
100
mV 80 S4～S6）、重庆石柱（编号 S1～S3）的样品指纹图谱与对
U，
60 照指纹图谱的相似度较低，而来自江西（编号 S7～S12）
40
20 和浙江（编号 S13～S15）的样品指纹图谱与对照指纹图
0
谱的相似度较高，说明安徽、重庆的虎杖药材质量与江
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
t，min 西、浙江的虎杖药材存在较大的差异；江西和浙江两产
图2 虎杖药材对照指纹图谱 地之间的样品指纹图谱相似度虽然也有一定的差异，但
Fig 2 Control fingerprint of P. cuspidatum 与安徽、重庆产样品相比，差异较小。

·1844 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 15 中国药房 2021年第32卷第15期