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虎杖，始载于《名医别录》，别名花斑竹、大虫杖、苦                       学试剂有限公司）为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为
                 [1]
        杖、斑杖等 。2020年版《中国药典》（一部）规定，虎杖为                      分析纯。
        蓼科植物虎杖 Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.的干       1.3 药材
        燥根茎和根，其味微苦、性微寒，临床常用于治疗湿热黄                              15批来自不同种植基地的虎杖药材（表1）均经广东
                          [2]
        疸、风湿痹痛等病症 。虎杖以往主产于我国江南各                            一方制药有限公司魏梅主任中药师鉴定为蓼科植物虎
          [1]
        省 ，但目前我国虎杖产量最大的 3 个产区分别为湖北                         杖P. cuspidatum Sieb. et Zucc.的干燥根和根茎。
        省十堰市、重庆市（主要为黔江区和石柱县）和福建省三                                   表1 15批虎杖药材样品来源信息
        明市，这3个产区的虎杖总产量占全国总产量的85％以                          Tab 1 Source information of 15 batches of P. cuspida-
          [3]
        上 。                                                       tum
            化学成分研究显示，虎杖中主要含有以大黄素、大                          编号            产地         编号           产地
        黄酚为代表的蒽醌类化合物和以虎杖苷、白藜芦醇为代                            S1          重庆市石柱县       S9         江西省宜春市
                                                            S2          重庆市石柱县       S10        江西省宜春市
        表的二苯乙烯类化合物，从而使该药材具有抗炎、抗病
                                                            S3          重庆市石柱县       S11        江西省宜春市
        毒、调节血脂和扩张血管等多种药理作用 。 虎杖含有                           S4          安徽省安庆市       S12        江西省景德镇市
                                            [4]
                                                            S5          安徽省安庆市       S13        浙江省磐安县
        多种有效化学成分，但2020年版《中国药典》（一部）仅以
                                                            S6          安徽省安庆市       S14        浙江省磐安县
        大黄素和虎杖苷作为药材质量控制的指标成分，难以全                            S7          江西省乐平市       S15        浙江省磐安县
        面反映该药材质量。近年来，指纹图谱结合化学计量                             S8          江西省乐平市
        学方法为中药材的整体质量控制提供了一种新的思                             2 方法与结果
        路 [5－6] 。目前有关虎杖指纹图谱及其中一种或数种成分                      2.1  色谱条件
        含量测定的研究较多          [7 － 10] ，但大都采用高效液相色谱               色 谱 柱 为 Waters BEH C18 （100 mm×2.1 mm，1.7
        法（HPLC），分析时间较长。超高效液相色谱（UPLC）技                      μm），流动相为乙腈（A）-0.2％甲酸溶液（B），梯度洗脱
        术具有分离度好、灵敏度高、分析速度快等优点，将                            （0～7 min，12％A→20％A；7～10 min，20％A→28％A；
        UPLC指纹图谱结合一测多评法用于虎杖药材的质量评                          10～12 min，28％A；12～15 min，28％A→30％A；15～
        价鲜有报道。基于此，本研究采用UPLC法建立虎杖指                          16 min，30％A→80％A；16～20 min，80％A），流速为
        纹图谱，再结合一测多评法测定虎杖药材中虎杖苷、白                           0.4 mL/min，柱温为40 ℃，检测波长为290 nm，进样量为
        藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素4种有效成                      1 μL。
        分的含量，并利用相似度评价和化学计量学分析方法进                           2.2  溶液的制备
        行综合评价，旨在为虎杖药材的整体质量评价提供                             2.2.1  混合对照品溶液的制备            分别取虎杖苷、白藜芦
        参考。                                                醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚对
        1 材料                                               照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 各含 50 μg 的
        1.1  主要仪器                                          混合对照品溶液，即得。
            本研究所用的主要仪器有H-Class型UPLC仪（美国                    2.2.2  供试品溶液的制备           取虎杖药材粉末（过三号
        Waters 公司）、Vanquish 型 UPLC 仪（美国 Thermo Fisher      筛，下同）约 0.1 g，精密称定，精密加入稀乙醇（取乙醇
        Scientific 公司）、1290 Infinity 型 UPLC 仪（美国 Agilent   529 mL，加水稀释至 1 000 mL，即得）25 mL，称定质量，
        公司）、ME204E 型分析天平（瑞士 Mettler Toledo 公司，             超声（功率 250 W，频率 40 kHz）处理 30 min；冷却至室
        精度为 0.1 mg）、KQ-500DE 型数控超声波清洗器（昆山                  温，再次称定质量，用稀乙醇补足减失的质量；摇匀，取
        市超声仪器有限公司）、Milli-Q Direct型超纯水系统（美                  上清液，滤过，取续滤液，即得。
        国Merck公司）。                                         2.3 指纹图谱方法学考察
        1.2 主要试剂                                           2.3.1  精密度考察       取供试品溶液（编号 S1）适量，按
            本研究所用的主要试剂有购自成都普菲德生物技                         “2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次。以虎杖苷色谱
        术有限公司的大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷对照品（批号                       峰为参照峰（S），计算各共有峰与参照峰的相对保留时间
        JOT-10422，纯度 98.85％）和购自中国食品药品检定研                   和相对峰面积。结果，各共有峰相对保留时间的RSD为
        究 院 的 虎 杖 苷 对 照 品（批 号 111575-201603，纯 度            0.03％～0.13％（n＝6），相对峰面积的 RSD 为 0.16％～
        87.3％）、大 黄 素 对 照 品（批 号 110756-201913，纯 度           0.48％（n＝6），表明该方法精密度良好。
        96.0％）、白藜芦醇对照品（批号 111533-201703，纯度                 2.3.2  稳定性考察      取供试品溶液（编号S1）适量，分别
        99.4％）、大黄素甲醚对照品（批号 110758-201817，纯度                于制备后在室温下放置 2、4、8、10、12、24 h 时按“2.1”项
        99.2％）；乙腈（德国Merck公司）、甲酸（天津市科密欧化                    下色谱条件进样测定。以虎杖苷色谱峰为参照峰（S），


        中国药房    2021年第32卷第15期                                             China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 15  ·1843 ·
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