Page 52 - 2021年15期
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（瑞典Bruker公司）、X6型熔点测定仪（深圳科联电子科                       的氯仿-甲醇混合溶液洗脱到化合物Ⅳ（28 mg）和化合
        技有限公司）、RE-52A 型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪                        物Ⅴ（19 mg），以体积比 55 ∶ 45 的氯仿-甲醇混合溶液洗
        器有限公司）、BPG-9030BH 型电热恒温鼓风干燥箱（上                      脱得到化合物Ⅵ（42 mg）和化合物Ⅶ（22 mg），以体积比
        海和呈仪器制造有限公司）、SHB-Ⅲ型台式循环水式多                          40 ∶ 60 的氯仿-甲醇混合溶液洗脱得到化合物Ⅷ（16
        用真空泵（巩义市奥凯有限责任公司）、HH-2 型数显恒                         mg），以体积比30 ∶ 70的氯仿-甲醇混合溶液洗脱得到化
        温水浴锅（常州澳华仪器有限公司）等。                                  合物Ⅸ（72 mg），以体积比 20 ∶ 80 的氯仿-甲醇混合溶液
        1.2 主要药品与试剂                                         洗脱得到化合物Ⅹ（25 mg），以体积比5 ∶95的氯仿-甲醇
            本研究所用岭南铁角蕨药材采自广东省肇庆市鼎                           混合溶液洗脱得到化合物Ⅺ（33 mg）。
        湖区，经湖南中医药大学药学院刘塔斯教授鉴定为铁角                                取岭南铁角蕨石油醚部位50.0 g，经硅胶柱层析，以
        蕨植物岭南铁角蕨A. sampsoni Hance的全株；其标本保                   石油醚-丙酮混合溶液（体积比4 ∶ 1→0.5 ∶ 1）依次梯度洗
        存于湘潭医卫职业技术学院中药标本馆。                                  脱，收集洗脱液。以TLC检测后，合并洗脱液，经反复重
            木犀草素对照品（编号 111520，纯度＞98％）、芹菜                    结晶纯化得到 2 个单体化合物。其中，以体积比 2 ∶ 1 的
        素对照品（编号111901，纯度＞98％）、槲皮素对照品（编                      石油醚-丙酮混合溶液洗脱得到化合物Ⅻ（26 mg），以体
        号100081，纯度＞98％）、芒柄花素对照品（编号111703，                   积比 0.5 ∶ 1 的石油醚-丙酮混合溶液洗脱得到化合物
        纯度＞98％）、刺槐黄素对照品（编号 111708，纯度＞                      （14 mg）。
        98％）、原儿茶酸对照品（编号 159677，纯度＞98％）、欧                    3 结构鉴定
        前胡素对照品（编号110826，纯度＞98％）均购自中国食                           化合物Ⅰ：无色针晶，易溶于丙酮，熔点 107.2～
        品药品检验研究院；柱色谱用硅胶（100～300目）购自青                        111.3 ℃；氯化铁（FeCl3 ）反应为阳性。电子轰击-质谱
        岛海洋化工厂；磷酸苯丙哌林口服溶液（批号181002，规                       （EI-MS）：m/z 137.2[M+H] ，分子式为 C8H8O2。 H-NMR
                                                                                                    1
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        格80 mL∶80 mg）购自江西杏林白马药业股份有限公司；                     （500 MHz，CD3OD）δ：10.31（s，1H，4-OH），7.79（d，J＝
        羧甲基纤维素钠（批号 121015）购自东营市临广化工有                        9.0 Hz，2H，H-2、H-6），6.93（d，J＝9.0 Hz，2H，H-3、H-5），
        限公司；所用分析纯化学试剂均购自天津市化学试剂三                            2.48（s，3H，H-8）。 C-NMR（125 MHz，CD3OD）δ：199.3
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        厂；水为蒸馏水。                                           （C-7），131.5（C-6），131.3（C-2），128.8（C-1），115.5
        1.3  实验动物                                          （C-3），26.2（C-8）。以上数据与文献[2]报道基本一致，
            本研究所用动物为清洁级别昆明种小鼠，共 90 只，                       故鉴定化合物Ⅰ为4-羟基-苯乙酮。
        雌雄各半，体质量（180±10）g，由中南大学湘雅二医院                            化合物Ⅱ：淡黄色粉末，熔点36.2～38.4 ℃；FeCl3反
        医学实验动物中心提供，实验动物使用许可证为SYXK                           应 为 阳 性 。 EI-MS：m/z 181.5[M + H] ，分 子 式 为
                                                                                               +
        （湘）2017-0002。所有小鼠均饲养于实验动物房，其室                       C10H12O3。 H-NMR（500 MHz，DMSO-d6 ）δ：7.47（d，J＝
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        温控制在（22±4）℃，湿度控制在（60±10）％。小鼠均                       8.3 Hz，2H，H-2、H-6），6.86（d，J＝8.3 Hz，2H，H-3、H-5），
        自由摄食、饮水，适应性饲养3 d后开始后续实验。                            3.98（q，J＝7.1 Hz，2H，H-1′），3.62（s，2H，H-7），1.14（t，
        2 提取与分离                                             J＝7.1 Hz，3H，H-2′）。 C-NMR（125 MHz，DMSO-d6 ）δ：
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            取岭南铁角蕨干燥全草 10.0 kg，加入 75％乙醇 100                 162.6（C-8），151.8（C-4），132.1（C-6），131.8（C-2），123.6
        L 连续回流提取 3 次，滤过，合并滤液，浓缩至稠膏且无                       （C-1），115.8（C-3），115.6（C-5），60.8（C-1′），56.3（C-7），
        乙醇味，得提取物浸膏660.4 g。将此浸膏以水10 L分散                      14.1（C-2′）。以上数据与文献[3]报道基本一致，故鉴定
        后，依次以石油醚（60～90 ℃）5 L、乙酸乙酯 8 L 各萃取                   化合物Ⅱ为4-羟基-苯乙酸乙酯。
        3次；回收溶剂后，得到石油醚部位64.5 g、乙酸乙酯部位                           化合物Ⅲ：淡黄色粉末，熔点326.8～329.7 ℃；盐酸-
        398.2 g。                                            镁粉（HCl-Mg）反应为阳性。EI-MS：m/z 287.5[M+H] ，
                                                                                                          +
            取岭南铁角蕨乙酸乙酯部位 100.0 g，经硅胶柱层                      分子式为 C15H10O6。 H-NMR（500 MHz，DMSO-d6 ）δ：
                                                                              1
        析，以氯仿-甲醇混合溶液（体积比 95 ∶ 5→5 ∶ 95）依次梯                  12.84（s，1H，5-OH），7.42（d，J＝2.5 Hz，1H，H-2′），7.41
        度洗脱，收集洗脱液。以薄层色谱法（TLC）检测后，合                         （d，J＝2.1 Hz，1H，H-6′），6.95（d，J＝8.5 Hz，1H，H-5′），
        并洗脱液，经反复重结晶纯化得到11个单体化合物。其                           6.61（s，1H，H-3），6.36（s，1H，H-8），6.14（s，1H，H-6）。
        中，以体积比 95 ∶ 5 的氯仿-甲醇混合溶液洗脱得到化合                      13 C-NMR（125 MHz，DMSO-d6 ）δ ：173.6（C-4），165.9
        物Ⅰ（18 mg），以体积比 90 ∶ 10 的氯仿-甲醇混合溶液洗                 （C-7），161.1（C-2），156.2（C-5），149.3（C-9），147.2
        脱得到化合物Ⅱ（14 mg），以体积比 80 ∶ 20 的氯仿-甲醇                 （C-4′），146.6（C-3′），135.9（C-1′），124.4（C-6′），120.1
        混合溶液洗脱得到化合物Ⅲ（75 mg），以体积比 75 ∶ 25                   （C-5′），114.6（C-2′），105.5（C-10），104.8（C-3），98.5


        ·1838 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 15                                 中国药房    2021年第32卷第15期
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