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white;the content of tanshinone ⅡA is decreased and the content of 5-HMF is increased.
KEYWORDS Salvia miltiorrhiza;Wine-fried;5-HMF;Tanshinone Ⅱ A;Salvianolic acid B;HPLC;Chromaticity value;
Correlation analysis
丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干 1.2 主要药品与试剂
[1]
燥根及根茎 。该药含有上百种活性成分,其中丹参酮 丹 酚 酸 B 对 照 品(批 号 111562-201514,纯 度
类脂溶性成分具有抗凝血、抗血小板聚集、调血脂、抗 93.7%)、丹参酮Ⅱ A 对照品(批号 110766-201721,纯度
炎、抗肿瘤等药理活性;酚酸类水溶性成分具有抗氧化、 99.5%)均购自中国食品药品检定研究院;5-HMF 对照
抗动脉粥样硬化、降血压等作用;丹参多糖具有抗肿瘤、 品(批号B21832,纯度≥98%)购自上海源叶生物科技有
免疫调节的作用 。丹参生品药性偏寒凉,酒炙后其寒 限公司;黄酒[批号 WH1SC101,酒精度(11.0±1.0)%],
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凉之性缓和,活血祛瘀、调经止痛之功增强,故丹参酒炙 购自安徽马头墙酒业有限公司;甲醇、乙腈均为色谱纯,
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品是一味常用中药 。丹参酒炙后的外观性状与内在质 水为超纯水。
量均发生明显的变化,其性味、功能主治也有一定改变, 8 批丹参饮片(编号 DS1~DS8)由安徽中医药高等
目前有关丹参酒炙的研究大多集中于炮制前后的化学 专科学校药学院秦亚东副教授鉴定为唇形科植物丹参
成分变化和以其中一两个成分含量增减为指标的炮制 S. miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。8批丹参饮片的来
工艺考察 [4-6] ,尚未见有关丹参酒炙过程中各主成分变 源信息见表1。
化规律的系统研究。 表1 8批丹参饮片的来源信息
美拉德反应是指羰基化合物(还原糖类)与氨基化 Tab 1 Source information of 8 batches of S. miltiorrhi-
合物(氨基酸、肽、蛋白质、胺等)之间经过缩合、聚合而 z za decoction pieces
最终生成一类棕褐色、结构复杂、聚合度不等的高分子 编号 厂家 批号
聚合物的反应,该聚合物亦称为类黑精,5-羟甲基糠醛 DS1 安徽致良中药饮片有限公司 191101
DS2 亳州市善安堂中药饮片有限公司 200326
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(5-HMF)是形成棕褐色类黑精的中间体之一 。丹参酒 DS3 亳州市善安堂中药饮片有限公司 200306
炙过程中可产生5-HMF,炮制品的颜色也随之由棕红色 DS4 亳州市善安堂中药饮片有限公司 200226
变为红褐色 [1,4] 。可见,5-HMF 由美拉德反应产生,其含 DS5 芜湖振龙齐欣药业有限公司 200401
DS6 亳州市圣海中药饮片有限公司 200401
量变化可能与丹参的炮制程度、炮制品颜色具有相关
DS7 亳州市圣海中药饮片有限公司 200301
性 [4,7] 。丹酚酸 B 和丹参酮Ⅱ A为丹参的主要活性成分, DS8 安徽徽草堂药业饮片股份有限公司 20010101
有研究发现,两者的含量在酒炙过程中可发生变化 。 2 方法与结果
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色差仪是通过仪器模拟人眼对颜色进行判断,得到 2.1 丹参酒炙品的制备
样品颜色的红原色刺激量值(X)、绿原色刺激量值(Y)和 按2020年版《中国药典》(四部)“0213炮制通则”酒
蓝原色刺激量值(Z),再根据国际照明委员会 Lab 颜色 炙项下方法炮制 。取丹参饮片,每100 g用黄酒10 g拌
[9]
空间原理计算相应的色差值明度(L)、红绿色轴分量 匀,闷润 2 h,待黄酒被吸尽;用文火将炒药机内部加热
*
(a)、黄蓝色轴分量(b),最终实现对颜色的准确量 至200 ℃,加入上述闷润的饮片,炒制(7 min左右)至饮
*
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化 。基于此,本研究拟采用高效液相色谱法(HPLC)同 片表面温度达到(100±5)℃,得丹参酒炙样品 A;继续
时测定丹参及丹参酒炙品中丹酚酸 B、丹参酮Ⅱ A、 炒制 2 min 左右至饮片表面温度达到(110±5)℃,表面
5-HMF的含量;拟通过色差仪对丹参及丹参酒炙品的颜 有少量焦斑,得丹参酒炙样品B;继续炒制2 min左右至
色进行客观、数字化处理,对传统的颜色指标进行量化, 饮片表面温度达到(120±5)℃,表面有焦斑,得丹参酒
分析其与丹酚酸B、丹参酮ⅡA、5-HMF含量的相关性,旨 炙样品 C;继续炒制 2 min 左右至饮片表面温度达到
在为丹参炮制机制研究和炮制品质量控制提供参考。 (130±5)℃,表面有大量焦斑,得丹参酒炙样品D;继续
1 材料 炒制 2 min 左右至饮片表面温度达到(140±5)℃,表面
1.1 主要仪器 焦黑,得丹参酒炙样品 E;所有样品(编号 JDS1A~
本研究所用主要仪器包括 1200 型 HPLC 仪及配备 JDS8E)放冷后,筛去焦屑。
的紫外检测器、B.03.01色谱工作站(美国Agilent公司), 2.2 5-HMF来源的确定
汇思特HR110型色差仪(深圳翔邦自动化仪器设备有限 因为黄酒中含有5-HMF ,为确定5-HMF的来源,
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公司),XP205型十万分之一电子天平、AE240型万分之 故进行如下试验:精密量取黄酒 1.0 mL,置于具塞锥形
一电子天平(瑞士 Mettler Toledo 公司),UPS-11-10T 型 瓶中,按后文“2.3.2”项下方法制备阴性对照溶液,再按
优普系列超纯水器(成都优普净化科技有限公司), 后文“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按标
KQ-500DE 型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限 准曲线法计算 5-HMF 的含量。结果,5-HMF 的含量为
公司),DFY-1000 型(摇摆式)多功能高速中药粉碎机, 1.587 mg/mL。按炮制过程中黄酒的加入量(10%)来计
CY-40型中药炒药机(温州顶历医疗器械有限公司)等。 算 ,得到丹参酒炙品中来源于黄酒的 5-HMF 含量为
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·1716 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 中国药房 2021年第32卷第14期