Page 58 - 2021年14期
P. 58

white;the content of tanshinone ⅡA is decreased and the content of 5-HMF is increased.
        KEYWORDS     Salvia miltiorrhiza;Wine-fried;5-HMF;Tanshinone Ⅱ A;Salvianolic acid B;HPLC;Chromaticity value;
        Correlation analysis

            丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干            1.2 主要药品与试剂
                   [1]
        燥根及根茎 。该药含有上百种活性成分,其中丹参酮                                丹 酚 酸 B 对 照 品(批 号 111562-201514,纯 度
        类脂溶性成分具有抗凝血、抗血小板聚集、调血脂、抗                            93.7%)、丹参酮Ⅱ A 对照品(批号 110766-201721,纯度
        炎、抗肿瘤等药理活性;酚酸类水溶性成分具有抗氧化、                           99.5%)均购自中国食品药品检定研究院;5-HMF 对照
        抗动脉粥样硬化、降血压等作用;丹参多糖具有抗肿瘤、                           品(批号B21832,纯度≥98%)购自上海源叶生物科技有
        免疫调节的作用 。丹参生品药性偏寒凉,酒炙后其寒                            限公司;黄酒[批号 WH1SC101,酒精度(11.0±1.0)%],
                       [2]
        凉之性缓和,活血祛瘀、调经止痛之功增强,故丹参酒炙                           购自安徽马头墙酒业有限公司;甲醇、乙腈均为色谱纯,
                         [3]
        品是一味常用中药 。丹参酒炙后的外观性状与内在质                            水为超纯水。
        量均发生明显的变化,其性味、功能主治也有一定改变,                               8 批丹参饮片(编号 DS1~DS8)由安徽中医药高等
        目前有关丹参酒炙的研究大多集中于炮制前后的化学                             专科学校药学院秦亚东副教授鉴定为唇形科植物丹参
        成分变化和以其中一两个成分含量增减为指标的炮制                             S. miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎。8批丹参饮片的来
        工艺考察     [4-6] ,尚未见有关丹参酒炙过程中各主成分变                   源信息见表1。
        化规律的系统研究。                                                      表1 8批丹参饮片的来源信息
            美拉德反应是指羰基化合物(还原糖类)与氨基化                          Tab 1 Source information of 8 batches of S. miltiorrhi-
        合物(氨基酸、肽、蛋白质、胺等)之间经过缩合、聚合而                                 z za decoction pieces
        最终生成一类棕褐色、结构复杂、聚合度不等的高分子                             编号                 厂家                   批号
        聚合物的反应,该聚合物亦称为类黑精,5-羟甲基糠醛                            DS1           安徽致良中药饮片有限公司              191101
                                                             DS2           亳州市善安堂中药饮片有限公司            200326
                                               [7]
        (5-HMF)是形成棕褐色类黑精的中间体之一 。丹参酒                          DS3           亳州市善安堂中药饮片有限公司            200306
        炙过程中可产生5-HMF,炮制品的颜色也随之由棕红色                           DS4           亳州市善安堂中药饮片有限公司            200226
        变为红褐色      [1,4] 。可见,5-HMF 由美拉德反应产生,其含               DS5           芜湖振龙齐欣药业有限公司              200401
                                                             DS6           亳州市圣海中药饮片有限公司             200401
        量变化可能与丹参的炮制程度、炮制品颜色具有相关
                                                             DS7           亳州市圣海中药饮片有限公司             200301
        性 [4,7] 。丹酚酸 B 和丹参酮Ⅱ A为丹参的主要活性成分,                    DS8           安徽徽草堂药业饮片股份有限公司           20010101
        有研究发现,两者的含量在酒炙过程中可发生变化 。                            2 方法与结果
                                                   [5]
            色差仪是通过仪器模拟人眼对颜色进行判断,得到                          2.1  丹参酒炙品的制备
        样品颜色的红原色刺激量值(X)、绿原色刺激量值(Y)和                             按2020年版《中国药典》(四部)“0213炮制通则”酒
        蓝原色刺激量值(Z),再根据国际照明委员会 Lab 颜色                        炙项下方法炮制 。取丹参饮片,每100 g用黄酒10 g拌
                                                                          [9]
        空间原理计算相应的色差值明度(L)、红绿色轴分量                            匀,闷润 2 h,待黄酒被吸尽;用文火将炒药机内部加热
                                        *
        (a)、黄蓝色轴分量(b),最终实现对颜色的准确量                           至200 ℃,加入上述闷润的饮片,炒制(7 min左右)至饮
                             *
          *
          [8]
        化 。基于此,本研究拟采用高效液相色谱法(HPLC)同                         片表面温度达到(100±5)℃,得丹参酒炙样品 A;继续
        时测定丹参及丹参酒炙品中丹酚酸 B、丹参酮Ⅱ A、                           炒制 2 min 左右至饮片表面温度达到(110±5)℃,表面
        5-HMF的含量;拟通过色差仪对丹参及丹参酒炙品的颜                          有少量焦斑,得丹参酒炙样品B;继续炒制2 min左右至
        色进行客观、数字化处理,对传统的颜色指标进行量化,                           饮片表面温度达到(120±5)℃,表面有焦斑,得丹参酒
        分析其与丹酚酸B、丹参酮ⅡA、5-HMF含量的相关性,旨                        炙样品 C;继续炒制 2 min 左右至饮片表面温度达到
        在为丹参炮制机制研究和炮制品质量控制提供参考。                            (130±5)℃,表面有大量焦斑,得丹参酒炙样品D;继续
        1 材料                                                炒制 2 min 左右至饮片表面温度达到(140±5)℃,表面
        1.1 主要仪器                                            焦黑,得丹参酒炙样品 E;所有样品(编号 JDS1A~
            本研究所用主要仪器包括 1200 型 HPLC 仪及配备                    JDS8E)放冷后,筛去焦屑。
        的紫外检测器、B.03.01色谱工作站(美国Agilent公司),                   2.2 5-HMF来源的确定
        汇思特HR110型色差仪(深圳翔邦自动化仪器设备有限                               因为黄酒中含有5-HMF ,为确定5-HMF的来源,
                                                                                     [10]
        公司),XP205型十万分之一电子天平、AE240型万分之                       故进行如下试验:精密量取黄酒 1.0 mL,置于具塞锥形
        一电子天平(瑞士 Mettler Toledo 公司),UPS-11-10T 型            瓶中,按后文“2.3.2”项下方法制备阴性对照溶液,再按
        优普系列超纯水器(成都优普净化科技有限公司),                             后文“2.3.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积并按标
        KQ-500DE 型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限                        准曲线法计算 5-HMF 的含量。结果,5-HMF 的含量为
        公司),DFY-1000 型(摇摆式)多功能高速中药粉碎机,                      1.587 mg/mL。按炮制过程中黄酒的加入量(10%)来计
        CY-40型中药炒药机(温州顶历医疗器械有限公司)等。                         算 ,得到丹参酒炙品中来源于黄酒的 5-HMF 含量为
                                                              [9]

        ·1716 ·  China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14                                 中国药房    2021年第32卷第14期
   53   54   55   56   57   58   59   60   61   62   63