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表1 三化汤中12种成分的回归方程与线性范围 2.8 重复性试验
Tab 1 Regression equation and linear range of 12 分别称取大黄（批号 200613）、厚朴（批号 200413）、
components in Sanhua tang 枳实（批号 200719）、羌活（批号 200606）粗粉各 31 g，先
待测成分 回归方程 R 2 线性范围，μg/mL 按“2.2.2”项下方法制备供试品粉末。精密称取同一批
柚皮苷 y＝14 046.598 6x－107 630.096 7 0.999 7 55.4～5 540 三化汤供试品粉末6份，每份0.25 g，分别按照“2.2.2”项
橙皮苷 y＝44 693.689 5x+77 358.164 0 0.999 7 3.8～380 下方法制成供试品溶液，然后按照“2.1”项下色谱条件进
新橙皮苷 y＝17 093.739 9x+283 982.087 5 0.999 8 45.6～4 560
芦荟大黄素 y＝45 490.392 0x+22 519.807 1 0.999 6 1.2～120 样测定，记录峰面积并采用外标法计算出各成分的含
大黄酸 y＝49 179.557 3x+22 519.807 1 0.999 9 2.1～210 量。结果，柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄
羌活醇 y＝25 903.406 7x－20 955.281 6 0.999 8 2.2～220
大黄素 y＝23 021.525 5x+13 023.365 3 0.999 9 2.0～200 酸、羌活醇、大黄素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、大
和厚朴酚 y＝11 451.939 2x+4 503.961 4 0.999 9 2.4～240 黄酚、大黄素甲醚的平均含量分别为68.73、1.51、51.77、
异欧前胡素 y＝36 604.423 1x－11 359.283 5 0.999 8 0.8～80 1.33、1.47、1.13、0.96、1.82、0.43、1.19、1.59、1.99 mg/g，
厚朴酚 y＝5 800.316 5x+2 477.178 8 0.999 7 1.2～120
大黄酚 y＝54 348.135 1x－22 519.807 1 0.999 9 1.7～170 RSD分别为1.13％、1.05％、0.53％、0.94％、0.27％、0.86％、
大黄素甲醚 y＝15 117.958 3x+4 503.961 4 0.999 8 1.1～110 0.58％、0.91％、0.45％、0.31％、0.64％、0.98％（n＝6），表
2.5 定量限与检测限考察 明该方法重复性良好。
取“2.2.1”项下混合对照品溶液，用甲醇逐级稀释， 2.9 加样回收率试验
然后按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以信 精密称取 6 份已知含量的同一批三化汤药材粗粉
噪比3 ∶ 1和10 ∶ 1分别确定检测限和定量限。结果，柚皮 （编号 210128），每份约 0.125 0 g。分别按与已知量 1 ∶ 1
苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大 （m/m）的比例加入各对照品溶液（取各对照品适量，分别
黄素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲 以甲醇为溶剂制备），按照“2.2.2”项下方法处理，然后按
醚 的 检 测 限 分 别 为 0.064、0.024、0.053、0.018、0.020、 照“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，采用外标
法计算各成分的含量及加样回收率。结果，柚皮苷、橙
0.041、0.050、0.091、0.030、0.180、0.028、0.083 μg/mL，定
皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、
量 限 分 别 为 0.213、0.075、0.174、0.060、0.063、0.138、
和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚的
0.166、0.323、0.130、0.600、0.094、0.275 μg/mL。
平均加样回收率分别为 99.54％、99.69％、100.01％、
2.6 精密度试验
99.93％、100.36％、99.65％、100.03％、100.47％、99.97％、
取“2.2.1”项下混合对照品溶液，用甲醇稀释10倍后
100.68％、99.90％、100.17％，RSD 均小于 2％（n＝6），表
（每 1 mL 分别含柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄
明该方法准确度较好，详见表2。
素、大黄酸、羌活醇、大黄素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚
表 2 三 化 汤 中 12 种 成 分 的 加 样 回 收 率 测 定 结 果
朴酚、大黄酚、大黄素甲醚对照品 0.554、0.038、0.456、
（n＝6）
0.012、0.021、0.022、0.020、0.024、0.008、0.012、0.017、
Tab 2 Recovery rates of 12 components in Sanhua
0.011 mg），按照“2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，
tang（n＝6）
记录峰面积。结果，柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大 取样量， 样品中含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率，RSD，
黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、和厚朴酚、异欧前胡素、 待测成分 g mg mg mg ％ ％ ％
厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚峰面积的 RSD 分别为 柚皮苷 0.125 3 8.611 9 8.673 0 17.284 6 100.00 99.54 1.30
0.125 2 8.605 0 8.673 0 17.270 8 99.92
1.12％、0.83％、0.46％、0.79％、0.51％、1.09％、0.63％、 0.125 0 8.591 3 8.673 0 16.974 8 96.66
0.26％、0.74％、1.17％、0.59％、0.71％（n＝6），表明仪器 0.125 5 8.625 6 8.673 0 17.321 1 100.26
0.125 7 8.639 4 8.673 0 17.339 8 100.32
精密度良好。
0.125 4 8.618 7 8.673 0 17.298 4 100.08
2.7 稳定性试验 橙皮苷 0.125 3 0.189 2 0.190 5 0.379 8 100.05 99.69 1.02
取“2.2.2”项下三化汤供试品溶液适量，分别于室温 0.125 2 0.189 1 0.190 5 0.379 5 99.95
0.125 0 0.188 8 0.190 5 0.374 4 97.43
下放置1、2、4、8、12、24 h时按照“2.1”项下色谱条件进样 0.125 5 0.189 5 0.190 5 0.380 4 100.21
测定，记录峰面积。结果，柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦 0.125 7 0.189 8 0.190 5 0.381 0 100.37
0.125 4 0.189 4 0.190 5 0.380 1 100.10
荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、和厚朴酚、异欧前胡
新橙皮苷 0.125 3 6.486 8 6.534 0 13.021 3 100.01 100.01 0.62
素、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚峰面积的 RSD 分别为 0.125 2 6.481 6 6.534 0 13.010 9 99.93
0.65％、0.89％、0.57％、0.26％、1.10％、0.55％、0.21％、 0.125 0 6.471 3 6.534 0 12.931 8 98.88
0.125 5 6.497 1 6.534 0 13.042 1 100.17
0.47％、0.95％、1.02％、0.51％、1.38％（n＝6），表明该供
0.125 7 6.507 5 6.534 0 13.106 7 101.00
试品溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。 0.125 4 6.492 0 6.534 0 13.031 7 100.09

·1712 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 中国药房 2021年第32卷第14期