Page 61 - 2021年14期

丹 参 酒 炙 品）；总 色 值 差（ΔE）＝[（ΔL ）+（Δa ）+ 表4 丹参饮片及丹参酒炙品样品的色度测定结果（n＝3）
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2
2
[11]
（Δb）] ） 。 Tab 4 Chromaticity value of S. miltiorrhizza decoction
* 2 1/2
2.4.2 精密度考察 取丹参酒炙品（编号 JDS1E）粉末 pieces and its wine-fried S. miltiorrhizza（n＝3）
适量，将其置于粉末测试盒中，在同日内按“2.4.1”项下 编号 L * a * b * ΔL * Δa * Δb * ΔE
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参数条件连续测定 6 次。结果，L 、a 、b 的 RSD 分别为 DS1 43.295 1.813 2.578 0. 0. 0. 0.
0.14％、0.74％、0.16％（n＝6），表明方法精密度良好。 JDS1A 42.394 1.413 1.583 －0.901 －0.400 －0.995 1.400
JDS1B 43.516 1.692 2.672 0.221 －0.122 0.094 0.269
2.4.3 稳定性考察 取丹参酒炙品（编号 JDS1E）粉末
JDS1C 37.926 1.788 3.128 －5.369 －0.025 0.550 5.397
适量，将其置于粉末测试盒中，分别于室温下放置0、12、 JDS1D 43.892 1.799 3.638 0.597 －0.015 1.060 1.217
24、36、48、72 h 时按“2.4.1”项下参数条件测定。结果， JDS1E 43.679 1.732 3.319 0.384 －0.081 0.742 0.839
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L 、a 、b 的 RSD 分别为 0.46％、0.88％、0.89％（n＝6），表 DS2 43.479 2.467 3.517 0. 0. 0. 0.
JDS2A 42.336 2.048 2.367 －1.142 －0.419 －1.149 1.674
明样品于室温下放置72 h内稳定性良好。
JDS2B 43.023 2.293 3.131 －0.456 －0.174 －0.385 0.622
2.4.4 样品色度值的测定 以每批丹参饮片为标样，按 JDS2C 42.947 1.965 2.989 －0.532 －0.502 －0.527 0.902
“2.4.1”项下参数条件测定丹参饮片及丹参酒炙品的色 JDS2D 43.213 1.964 3.213 －0.266 －0.503 －0.303 0.645
度值并计算两者的ΔE。结果，丹参饮片及丹参酒炙品的 JDS2E 43.823 2.003 3.557 －0.344 －0.464 0.040 0.579
DS3 43.295 2.628 3.755 0. 0. 0. 0.
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L 分 别 为 42.575～44.416、37.926～45.240，a 分 别 为
JDS3A 42.462 2.205 2.520 －0.834 －0.423 －1.234 1.548
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1.624～2.750、1.212～2.365，b 分 别 为 1.917～3.755、 JDS3B 42.336 2.003 2.346 －0.959 －0.625 －1.408 1.815
1.512～4.503，表明丹参饮片及丹参酒炙品颜色偏红色 JDS3C 42.403 1.937 2.568 －0.892 －0.691 －1.187 1.637
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和黄色。丹参酒炙品的ΔL 为－5.369～2.553、Δa 为 JDS3D 42.767 2.024 3.147 －0.528 －0.604 －0.607 1.006
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JDS3E 41.999 1.923 2.958 －1.296 －0.706 －0.796 1.677
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－ 1.098～0.321、Δ b 为 － 1.471～2.355，Δ E 为 0.217～
DS4 43.996 2.750 3.729 0. 0. 0. 0.
5.397，表明在酒炙后，丹参颜色由红黄色向黄绿色变化， JDS4A 43.716 2.365 3.256 －0.281 －0.385 －0.473 0.671
在黑白程度上偏黑色，详见表4。 JDS4B 43.053 2.152 2.802 －0.943 －0.598 －0.926 1.451
2.5 成分含量的秩和检验分析 JDS4C 43.442 2.098 2.960 －0.554 －0.653 －0.769 1.151
JDS4D 44.630 2.256 3.922 0.633 －0.494 0.194 0.826
采用SPSS 20.0软件对数据进行统计分析。由于部
JDS4E 42.759 1.652 2.257 －1.237 －1.098 －1.471 2.214
分试验数据不符合正态分布，故采用秩和检验。检验水 DS5 42.575 1.761 1.917 0. 0. 0. 0.
准α＝0.05。经独立样本 Kruskal-Wallis H 检验，得丹参 JDS5A 42.044 1.546 1.512 －0.532 －0.214 －0.405 0.702
饮片及丹参酒炙品中5-HMF、丹参酮Ⅱ A含量组间比较， JDS5B 42.351 1.640 1.826 －0.225 －0.121 －0.091 0.217
JDS5C 43.242 1.895 2.855 0.667 0.134 0.938 1.159
2
差 异 均 有 统 计 学 意 义（χ ＝43.272，P＜0.001 和 χ ＝
2
JDS5D 38.384 1.896 2.964 －4.192 0.136 1.047 4.323
17.656，P＜0.01），而丹酚酸B含量组间比较差异无统计 JDS5E 38.610 1.212 1.840 －3.965 －0.549 －0.077 4.004
学意义（χ ＝4.772，P＞0.05）。 DS6 44.416 2.360 3.623 0. 0. 0. 0.
2
2.6 相关性分析 JDS6A 42.164 2.100 2.336 －2.252 －0.26 －1.287 2.607
JDS6B 41.560 1.871 2.388 －2.856 －0.489 －1.235 3.150
2.6.1 色泽与炮制时间的相关性 采用SPSS 20.0软件
JDS6C 43.734 2.165 3.596 －0.683 －0.195 －0.028 0.711
进行相关性分析（下同）。Spearman’s rho、Kendall’s JDS6D 43.816 1.998 3.727 －0.600 －0.362 0.104 0.708
Tau-b 检验结果均显示，ΔE 与丹参炮制时间呈正相关， JDS6E 43.419 1.828 3.365 －0.997 －0.532 －0.259 1.160
相关系数分别为 0.517（P＜0.01）、0.389（P＜0.01），详见 DS7 42.898 1.624 2.605 0. 0. 0. 0.
JDS7A 41.670 1.502 1.542 －1.228 －0.122 －1.063 1.629
表5。
JDS7B 42.674 1.758 2.494 －0.224 0.134 －0.111 0.284
2.6.2 色泽与含量及含量之间的相关性 Spearman’s JDS7C 42.921 1.862 2.902 0.024 0.238 0.296 0.381
rho、Kendall’s Tau-b检验结果均显示，5-HMF含量与ΔE JDS7D 43.936 1.945 3.500 1.038 0.321 0.895 1.408
呈正相关，相关系数分别为 0.549（P＜0.01）、0.405（P＜ JDS7E 42.860 1.771 2.915 －0.037 0.147 0.310 0.345
DS8 42.686 2.180 2.148 0. 0. 0. 0.
0.01）；丹参酮Ⅱ A 含量与Δb 呈负相关，相关系数分别
*
JDS8A 42.516 1.996 1.948 －0.170 －0.184 －0.200 0.321
为－0.509（P＜0.01）、－0.391（P＜0.01）。此外，5-HMF JDS8B 42.850 2.062 2.333 0.164 －0.118 0.185 0.274
含量与丹参酮Ⅱ A含量呈负相关，相关系数分别为－0.545 JDS8C 43.935 2.151 3.290 1.249 －0.030 1.142 1.692
（P＜0.01）、－0.392（P＜0.01），详见表5。 JDS8D 44.252 2.049 3.514 1.566 －0.131 1.366 2.082
JDS8E 45.240 2.318 4.503 2.553 0.137 2.355 3.476
2.6.3 含量与炮制时间的相关性 Spearman’s rho、
Kendall’s Tau-b 检验结果均显示，5-HMF 含量与炮制时 酮类成分和丹酚酸B的含量测定均采用乙腈-磷酸溶液
[1]
间呈正相关，相关系数分别为 0.957（P＜0.01）、0.870 为流动相 ；文献报道的5-HMF含量测定则以乙腈-水和
（P＜0.01）；丹参酮ⅡA含量与炮制时间呈负相关，相关系 甲醇-水为流动相 [12－13] 。在参考上述文献的基础上，笔者
数分别为－0.556（P＜0.01）、－0.420（P＜0.01），详见表5。 经前期研究发现，当乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相时能
3 讨论 满足丹酚酸B、丹参酮Ⅱ A、5-HMF等3个成分的分离，故
2020 年版《中国药典》（一部）丹参饮片项下的丹参 选择乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相。同时，前期预实验结
中国药房 2021年第32卷第14期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 ·1719 ·