Page 60 - 2021年14期

炙品（编号JDS1E）粉末，约0.10 g，共6份，加入与已知量 表3 丹参饮片及丹参酒炙品中丹酚酸B等3种成分的
相等的各待测成分的混合对照溶液（精密称取丹酚酸B、 含量测定结果（n＝3）
丹参酮Ⅱ A、5-HMF 对照品适量，置于 10 mL 量瓶中，加 Tab 3 Results of content determination of 3 compo-
甲醇稀释至刻度，摇匀，制得上述成分质量浓度分别为 nents in S. miltiorrhizza decoction pieces and
4.012 3、0.209 5、0.884 3 mg/mL 的混合对照溶液），按 wine-fried S. miltiorrhizza as salvianolic acid B
“2.3.2”项下方法处理，再按“2.3.1”项下色谱条件进样测 （n＝3）
定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见表2。 编号 炒制时间，min 丹酚酸B，mg/g 丹参酮ⅡA，mg/g 5-HMF，mg/g
表2 丹参酒炙品中丹酚酸B等3种成分的加样回收率 DS1 0 46.1 3.1 0.
JDS1A 7 43.7 2.6 0.7
试验结果（n＝6）
JDS1B 9 46.1 2.1 0.9
Tab 2 Results of recovery tests of 3 components in JDS1C 11 45.0 2.3 2.1
wine-fried S. miltiorrhizza as salvianolic acid B JDS1D 13 42.6 2.3 3.3
（n＝6） JDS1E 15 36.5 1.9 8.4
DS2 0 40.2 2.3 0.
取样量， 已知量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
待测成分 JDS2A 7 39.5 3.1 1.8
g mg mg mg ％ ％ ％
JDS2B 9 39.0 2.8 2.4
丹酚酸B 0.108 7 4.000 2 4.012 3 7.916 1 97.6 98.7 2.2 JDS2C 11 39.8 2.5 5.0
0.109 1 4.014 9 4.012 3 7.984 4 98.9 JDS2D 13 39.6 2.5 7.0
0.108 5 3.992 8 4.012 3 7.862 5 96.5 JDS2E 15 36.4 1.9 15.1
0.108 1 3.978 1 4.012 3 7.872 2 97.1 DS3 0 40.9 2.5 0.
0.108 1 3.978 1 4.012 3 7.964 9 99.4 JDS3A 7 36.9 2.7 1.0
0.109 3 4.022 2 4.012 3 8.135 6 102.5 JDS3B 9 36.9 2.8 1.9
丹参酮ⅡA 0.108 7 0.206 5 0.209 5 0.414 0 99.1 99.3 1.4 JDS3C 11 40.6 2.5 3.0
0.109 1 0.207 3 0.209 5 0.414 9 99.1 JDS3D 13 38.4 1.9 6.8
0.108 5 0.206 2 0.209 5 0.412 2 98.3 JDS3E 15 32.1 2.0 15.9
0.108 1 0.205 4 0.209 5 0.409 6 97.5 DS4 0 37.0 2.7 0.
0.108 1 0.205 4 0.209 5 0.417 2 101.1 JDS4A 7 32.3 3.9 1.1
0.109 3 0.207 7 0.209 5 0.418 5 100.6 JDS4B 9 35.7 2.7 1.8
5-HMF 0.108 7 0.913 1 0.884 3 1.777 4 97.7 99.2 1.9 JDS4C 11 37.7 2.8 2.8
0.109 1 0.916 4 0.884 3 1.796 4 99.5 JDS4D 13 34.7 2.4 9.7
0.108 5 0.911 4 0.884 3 1.776 1 97.8 JDS4E 15 30.2 2.2 17.6
0.108 1 0.908 0 0.884 3 1.771 0 97.6 DS5 0 17.9 2.5 0.
0.108 1 0.908 0 0.884 3 1.796 4 100.5 JDS5A 7 17.9 2.5 0.9
0.109 3 0.918 1 0.884 3 1.821 9 102.2 JDS5B 9 22.8 2.1 1.5
2.3.10 样品含量测定 精密称取48批丹参饮片及丹参 JDS5C 11 22.2 2.1 2.7
酒炙品粉末适量，按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液， JDS5D 13 18.7 2.0 7.4
JDS5E 15 14.8 1.1 34.4
再按“2.3.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标 DS6 0 70.6 2.9 0.
准曲线法计算样品中3种待测成分的含量。每样品平行 JDS6A 7 67.6 2.8 0.8
测定3次，结果见表3。 JDS6B 9 67.9 3.1 1.
由表 3 可知，在丹参饮片经黄酒闷润后炒制的过程 JDS6C 11 68.4 3.0 1.8
JDS6D 13 68.1 3.0 2.5
中，丹酚酸 B 含量呈先降低后增加再降低的趋势，约在 JDS6E 15 56.0 2.5 9.9
炒制9、11 min时达到峰值，随后逐渐降低；丹参酮Ⅱ A含 DS7 0 38.5 2.7 0.
量总体呈先增加后降低的趋势（因本研究主要考察的是 JDS7A 7 36.8 2.9 0.8
JDS7B 9 41.7 2.4 1.1
大多数药材的变化趋势，极个别会出现偏差，其原因很
JDS7C 11 38.9 2.7 1.9
多，比如加热前期温度变化较快以及取样的速度，药材 JDS7D 13 41.3 2.4 2.0
的粗细等），约在炒制7 min时达到峰值，随后逐渐降低； JDS7E 15 34.2 2.2 8.3
5-HMF 的含量随炒制时间的延长而升高，且自炒制 13 DS8 0 45.1 2.3 0.
JDS8A 7 44.5 2.4 1.3
min（药材表面温度 130±5 ℃）起该成分的含量急剧
JDS8B 9 41.6 2.0 1.7
上升。 JDS8C 11 44.8 2.0 4.0
2.4 色度值的测定 JDS8D 13 41.1 1.8 5.1
JDS8E 15 40.5 1.6 13.7
2.4.1 测定方法、条件与参数计算 分别取丹参饮片及
丹参酒炙品适量，粉碎后过五号筛，混合均匀。用标准 含光方式为含物体反射光中的镜面反射光。以L ＝0为
*
*
*
*
*
*
板校正色差仪后，将各样品粉末分别置于粉末测试盒 黑色，L ＝100为白色，ΔL ＝ L （样品） －L （标样） ，Δa ＝a （样品） －
*
*
*
*
*
*
中，测定色度值（L 、a 、b），每样品平行测定3次，取平均 a （标样） ，Δb ＝b （样品） －b （标样） （a 负值为绿色、正值为红色，
*
*
*
值。色差仪测定条件为主光源 D65，测量口径 4 mm，其 b 负值为蓝色、正值为黄色，标样为丹参饮片，样品为
*
·1718 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 中国药房 2021年第32卷第14期