Page 55 - 2021年14期

续表2 200605、厚朴批号为200409、枳实批号为200708、羌活批
Continued tab 2 号为200505）、210128、210129（大黄批号为200803、厚朴
取样量， 样品中含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率，RSD， 批 号 为 200507、枳 实 批 号 为 200724、羌 活 批 号 为
待测成分
g mg mg mg ％ ％ ％
芦荟大黄素 0.125 3 0.166 6 0.167 5 0.333 5 99.64 99.93 0.88 200513）]后，然后按照“2.1”项下色谱条件进样测定，记
0.125 2 0.166 5 0.167 5 0.333 2 99.52 录峰面积，采用外标法计算样品中各成分的含量，每个
0.125 0 0.166 3 0.167 5 0.332 4 99.16 样品平行操作 3 次。结果，3 批三化汤供试品溶液中柚
0.125 5 0.166 9 0.167 5 0.334 0 99.76
0.125 7 0.167 2 0.167 5 0.337 8 101.85 皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、
0.125 4 0.166 8 0.167 5 0.333 7 99.64 大黄素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、大黄酚、大黄素
大黄酸 0.125 3 0.184 2 0.185 5 0.370 2 100.27 100.36 0.72
0.125 2 0.184 0 0.185 5 0.369 9 100.22 甲醚的平均含量分别为 68.88、1.51、51.76、1.38、1.61、
0.125 0 0.183 8 0.185 5 0.367 8 99.19 1.21、0.95、1.74、0.47、1.19、1.56、2.10 mg/g，详见表3。
0.125 5 0.184 5 0.185 5 0.370 8 100.43 表 3 3 批三化汤中 12 种成分含量测定结果（mg/g，
0.125 7 0.184 8 0.185 5 0.373 4 101.67
0.125 4 0.184 3 0.185 5 0.370 5 100.38 n＝3）
羌活醇 0.125 3 0.141 6 0.142 0 0.283 0 99.58 99.65 0.58 Tab 3 Results of content determination of 12 compo-
0.125 2 0.141 5 0.142 0 0.282 8 99.51
0.125 0 0.141 3 0.142 0 0.281 5 98.73 nents in 3 batches of Sanhua tang（mg/g，n＝3）
0.125 5 0.141 8 0.142 0 0.283 4 99.72 新橙 芦荟大 和厚 异欧前 大黄素
0.125 7 0.142 0 0.142 0 0.285 0 100.70 编号 柚皮苷 橙皮苷 皮苷 黄素 大黄酸 羌活醇 大黄素 朴酚 胡素 厚朴酚 大黄酚 甲醚
0.125 4 0.141 7 0.142 0 0.283 2 99.65 210127 69.24 1.43 52.26 1.33 1.51 1.29 0.93 1.56 0.44 1.28 1.43 2.08
大黄素 0.125 3 0.120 3 0.121 5 0.242 1 100.25 100.03 0.84 210128 68.83 1.54 51.32 1.33 1.53 1.18 0.96 1.77 0.45 1.24 1.52 1.99
0.125 2 0.120 2 0.121 5 0.241 9 100.16 210129 68.58 1.55 51.69 1.47 1.79 1.17 0.97 1.89 0.53 1.06 1.72 2.23
0.125 0 0.120 0 0.121 5 0.239 3 98.19 平均值 68.88 1.51 51.76 1.38 1.61 1.21 0.95 1.74 0.47 1.19 1.56 2.10
0.125 5 0.120 5 0.121 5 0.242 8 100.66
0.125 7 0.120 7 0.121 5 0.242 9 100.58 3 讨论
0.125 4 0.120 4 0.121 5 0.242 3 100.33 3.1 三化汤药效成分的选择
和厚朴酚 0.125 3 0.228 0 0.230 0 0.458 1 100.04 100.47 1.24 [15]
0.125 2 0.227 9 0.230 0 0.457 8 99.96 药典规定枳实的定量指标为辛弗林 ，但由于辛弗
0.125 0 0.227 5 0.230 0 0.455 9 99.30 林为生物碱类成分，极性强，在液相中的保留时间极短，
0.125 5 0.228 4 0.230 0 0.458 9 100.22 对流动相及色谱柱的要求较高 [18－19] ，因此本研究在参考
0.125 7 0.228 8 0.230 0 0.466 1 103.17
0.125 4 0.228 2 0.230 0 0.458 5 100.13 文献[20－21]的基础上，改选柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷
异欧前胡素 0.125 3 0.053 9 0.054 5 0.108 5 100.18 99.97 0.82 作为枳实的定量指标。同时，结合药典中厚朴、羌活、大
0.125 2 0.053 8 0.054 5 0.108 4 100.18 [15]
0.125 0 0.053 8 0.054 5 0.107 3 98.17 黄药材项下定量指标的要求 ，最终选择柚皮苷、橙皮
0.125 5 0.054 0 0.054 5 0.108 8 100.55 苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、和
0.125 7 0.054 1 0.054 5 0.108 8 100.37 厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚共 12
0.125 4 0.053 9 0.054 5 0.108 6 100.37
厚朴酚 0.125 3 0.149 1 0.151 0 0.300 4 100.21 100.68 1.22 种成分作为本研究含量测定的指标成分。此外，有研究
0.125 2 0.149 0 0.151 0 0.300 2 100.13 显示，以上各成分均可有效保护缺氧缺血性脑损伤大鼠
0.125 0 0.148 8 0.151 0 0.299 3 99.69 [5－6]
0.125 5 0.149 3 0.151 0 0.300 9 100.37 的神经元、增加脑血流量、改善脑血液循环 ，与三化
0.125 7 0.149 6 0.151 0 0.305 7 103.38 汤临床用于治疗缺血性脑卒的作用一致。
0.125 4 0.149 2 0.151 0 0.300 7 100.29
大黄酚 0.125 3 0.199 2 0.200 5 0.399 5 99.90 99.90 0.65 3.2 色谱条件的选择
0.125 2 0.199 1 0.200 5 0.399 2 99.80 本研究采用 HPLC-多波长切换法测定经典名方三
0.125 0 0.198 8 0.200 5 0.396 7 98.70 化汤中12种成分的含量，前期考察了不同的流动相体系
0.125 5 0.199 5 0.200 5 0.400 2 100.10
0.125 7 0.199 9 0.200 5 0.402 2 100.90 （乙腈-水、甲醇-水、乙腈-0.1％磷酸溶液、甲醇-0.1％磷
0.125 4 0.199 4 0.200 5 0.399 9 100.00 酸溶液）、磷酸溶液浓度（0.05％、0.1％）、柱温（25、30、
大黄素甲醚 0.125 3 0.249 3 0.250 5 0.499 7 99.96 100.17 0.68
0.125 2 0.249 1 0.250 5 0.499 3 99.88 35 ℃）等对色谱峰的影响。结果显示，当流动相体系为
0.125 0 0.248 8 0.250 5 0.497 8 99.40 乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱）、柱温为 30 ℃、流速为
0.125 5 0.249 7 0.250 5 0.500 5 100.12 1 mL/min时所得色谱图的基线平稳，色谱峰的分离效果
0.125 7 0.250 1 0.250 5 0.504 6 101.60
0.125 4 0.249 5 0.250 5 0.500 1 100.04 较好。同时，根据药典中大黄、厚朴、羌活、枳实药材含
[15]
2.10 样品含量测定 量测定项下要求 ，发现本研究中12种成分的检测波长
取 3 批各药材粗粉，分别按照“2.2.2”项下方法制备 有较大差异，因此本研究选择采用多波长切换技术整合
的三化汤供试品溶液[编号分别为 210127（大黄批号为 不同保留时间内最佳色谱信息，根据药典要求及前期预

中国药房 2021年第32卷第14期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 ·1713 ·