Page 51 - 2021年14期

HPLC-多波长切换法同时测定经典名方三化汤中12种成分的含

量 Δ

4
3
1＊
1
1 #
薛 晴 ，丛竹凤 ，向泽栋 ，柏道鸣 ，代 龙 ，高 鹏 （1.山东中医药大学药学院，济南 250355；2.山东省肿
2
瘤防治研究院，济南 250117；3.山东禹泽药康产业技术研究院有限公司，山东 德州 251200；4.滨州医学院药
学院，山东 烟台 264003）
中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）14-1709-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.14.08

摘 要 目的：建立同时测定经典名方三化汤中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、和厚朴酚、异欧
前胡素、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚等12种成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）-多波长切换法。色谱柱为COS-
MOSIL C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长分别为280 nm（柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷）、
254 nm（芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚）、310 nm（羌活醇、大黄素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚），柱温为30 ℃，进样量为
10 μL。结果：12种成分的分离度均较良好，阴性对照无干扰。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、和
厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚分别在 55.4～5 540、3.8～380、45.6～4 560、1.2～120、2.1～210、2.2～220、2～
200、2.4～240、0.8～80、1.2～120、1.7～170、1.1～110 μg/mL质量浓度范围内与其峰面积的线性关系良好（R ≥0.999 6）；检测限分
2
别为 0.064、0.024、0.053、0.018、0.020、0.041、0.050、0.091、0.030、0.180、0.028、0.083 μg/mL，定量限分别为 0.213、0.075、0.174、
0.060、0.063、0.138、0.166、0.323、0.130、0.600、0.094、0.275 μg/mL；精密度、稳定性（24 h）和重复性试验的 RSD 均小于 2％（n＝6）；
平均加样回收率分别为 99.54％、99.69％、100.01％、99.93％、100.36％、99.65％、100.03％、100.47％、99.97％、100.68％、99.90％、
100.17％，RSD均小于2％（n＝6）。结论：本研究所建立的HPLC-多波长切换法操作简便、专属性强、稳定性好，可用于三化汤中柚
皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等12种成分含量的同时测定。
关键词 三化汤；经典名方；含量测定；高效液相色谱法；多波长切换

Simultaneous Determination of 12 Components in the Classical Formula Sanhua Tang by HPLC-multi-
wavelength Switching Technology
2
1
XUE Qing ，CONG Zhufeng ，XIANG Zedong ，BAI Daoming ，DAI Long ，GAO Peng（1. College of Pharmacy，
3
1
1
4
Shandong University of TCM，Jinan 250355，China；2. Shandong Provincial Institute of Cancer Prevention and
Treatment， Jinan 250117， China； 3. Shandong Yuze Institute of Pharmaceutical and Health Industry
Technology，Shandong Dezhou 251200，China；4. School of Pharmacy，Binzhou Medical College，Shandong
Yantai 264003，China）
ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 12 components including naringin，
hesperidin，neohesperidin，aloe emodin，rhein，notopterol，emodin，honokiol，isoimperatorin，magnolol，chrysophanol and
physcion in classical formula Sanhua tang. METHODS： HPLC-multi-wavelength switching technology was adopted. The
determination was performed on COSMOSIL C18 with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1％ phosphoric acid （gradient
elution）at the flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 280 nm（naringin，hesperidin，neohesperidin），254 nm
（aloe emodin，rhein，chrysophanol，emodin methyl ether），310 nm（notopterol，emodin，honokiol，isoimperatorin，magnolol）.
The column temperature was set at 30 ℃ ，and the sample size was 10 μ L. RESULTS：A total of 12 components were well
separated without negative interference. The linear range of naringin，hesperidin，neohesperidin，aloe emodin，rhein，notopterol，
emodin，honokiol，isoimperatorin，magnolol，chrysophanol and physcion were 55.4-5 540，3.8-380，45.6-4 560，1.2-120，
2
2.1-210，2.2-220，2-200，2.4-240，0.8-80，1.2-120，1.7-170，1.1-110 μg/mL（R ≥0.999 6），respectively. The detection limits
were 0.064，0.024，0.053，0.018，0.020，0.041，0.050，0.091，0.030，0.180，0.028 and 0.083 μg/mL，respectively. The limits of
quantitation were 0.213，0.075，0.174，0.060，0.063，0.138，
Δ 基金项目：国家重大新药创制科技重大专项课题（No.2018ZX0-
0.166，0.323，0.130，0.600，0.094 and 0.275 μ g/mL，respec-
9721004）
tively. RSDs of precision，stability （24 h） and repeatability
＊硕士研究生。研究方向：中药创新药物现代研究。E-mail：
2633531778@qq.com tests were all lower than 2％（n＝6）. Average recoveries were
# 通信作者：教授，博士生导师。研究方向：中药创新药物现代研 99.54％，99.69％，100.01％，99.93％，100.36％，99.65％，
究。E-mail：48395504@qq.com 100.03％，100.47％，99.97％，100.68％，99.90％，100.17％

中国药房 2021年第32卷第14期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 14 ·1709 ·