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表 1 氨甲苯酸注射液中 20 种元素杂质的仪器采集 表2 氨甲苯酸注射液中20种元素杂质的回归方程、线
参数 性范围、定量限与检测限
Tab 1 Acquisition parameters of 20 element impuri- Tab 2 Regression equation，linear range，quantita-
ties in Aminomethylbenzoic acid injection tion limit and detection limit of 20 element im-
待测元素 检测分子量 积分时间，ms 内标元素 purities in Aminomethylbenzoic acid injection
B 11.009 50 45 Sc 元素杂质 回归方程 r 线性范围，μg/L 定量限，μg/L 检测限，μg/L
Mg 23.985 50 45 Sc
B y＝0.075x+0.094 0.999 9 1～2 000 2.986 3 0.895 9
Al 26.982 50 45 Sc Mg y＝0.341x+0.158 1.000 0 0.1～200 0.295 0 0.088 5
Si 27.977 50 45 Sc Al y＝0.113x+0.038 1.000 0 0.1～200 0.283 3 0.085 0
K 38.964 50 45 Sc
Si y＝0.030x+0.129 0.999 9 1～2 000 2.271 3 0.681 4
Ca 43.956 50 45 Sc K y＝0.269x+1.771 0.999 9 1～2 000 2.718 3 0.815 5
V 50.944 50 45 Sc Ca y＝0.012x+0.072 0.999 8 1～2 000 2.835 5 0.850 6
Fe 56.935 50 115 In
V y＝2.501x+0.086 0.999 9 0.01～20 0.005 2 0.001 6
Co 58.933 50 115 In Fe y＝0.011x+0.002 0.999 9 0.1～200 0.246 3 0.073 9
Cr 51.940 50 115 In Co y＝1.024x+0.036 1.000 0 0.01～20 0.002 7 0.000 8
Ni 59.933 50 115 In
Cr y＝3.279x+0.246 0.999 9 0.01～20 0.011 7 0.003 5
Cu 62.930 50 115 In Ni y＝0.302x+0.070 0.999 9 0.1～200 0.023 4 0.007 0
Zn 65.926 50 115 In Cu y＝0.764x+0.388 0.999 9 0.1～200 0.198 5 0.059 5
As 74.922 50 115 In
Zn y＝0.078x+0.065 0.999 9 0.1～200 0.214 3 0.064 3
Cd 110.904 50 115 In As y＝0.051x+0.001 0.999 9 0.01～20 0.027 1 0.008 1
Sb 120.904 50 115 In Cd y＝0.164x+0.001 1.000 0 0.01～20 0.010 6 0.003 2
Ba 137.905 50 115 In
Sb y＝0.280x+0.006 1.000 0 0.01～20 0.024 2 0.007 2
Hg 201.971 50 209 Bi Ba y＝1.026x+0.006 1.000 0 0.1～200 0.011 7 0.003 5
Tl 204.975 50 209 Bi Hg y＝0.113x+0.010 0.999 9 0.01～20 0.031 4 0.009 4
Pb 207.977 50 209 Bi Tl y＝3.042x－0.007 1.000 0 0.01～20 0.000 7 0.000 2
Pb y＝0.725x+0.009 1.000 0 0.01～20 0.009 9 0.003 0
料量瓶中，加5％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.5 加样回收率溶液 取氨甲苯酸原料药适量，按处 应值。结果，20 种元素杂质响应值的 RSD≤3.4％（n＝
方制备氨甲苯酸注射液；精密量取上述注射液5 mL，置 6），表明仪器精密度良好。
于50 mL塑料量瓶中，分别精密加入“2.2.2”项下混合对 2.6 中间精密度试验
照品溶液 0.1、0.2、0.4 mL，加入 5％硝酸溶液稀释至刻 由另一实验者按“2.7”项下方法制备供试品溶液，共
度，摇匀，制得低、中、高 3 个质量浓度的加样回收率溶 6 份，再按“2.1”项下 ICP-MS 条件进样测定，记录响应
液，并同法制备加样回收率空白溶液（即不加“2.2.2”项 值。结果，20种元素杂质响应值的RSD≤5.3％（n＝12），
下混合对照品溶液）。 表明方法中间精密度良好。
2.2.6 空白溶液 以5％硝酸溶液为空白溶液。 2.7 重复性试验
2.3 线性关系考察 按“2.2.5”项下低质量浓度溶液方法制备供试品溶
取“2.2.3”项下系列标准曲线溶液，加入“2.2.1”项下 液，共 6 份，再按“2.1”项下 ICP-MS 条件进样测定，记录
内标混合溶液，摇匀，按“2.1”项下 ICP-MS 条件进样测 响应值并按标准曲线法计算元素杂质的含量。结果，20
定，记录响应值。以各待测元素的质量浓度（x，μg/L）为 种元素杂质含量的 RSD≤2.1％（n＝6），表明方法重复
横坐标、各元素响应值与对应的内标响应值的比值（y） 性良好。
为纵坐标进行线性回归，结果见表2。 2.8 稳定性试验
2.4 定量限与检测限考察 取“2.7”项下供试品溶液，分别于室温下放置 0、2、
取“2.2.6”项下空白溶液，按“2.1”项下 ICP-MS 条件 4、6、8 h时按“2.1”项下ICP-MS条件进样测定，记录响应
进样测定 11 次，记录响应值并计算 11 次检测结果的标 值。结果，20种元素杂质响应值的RSD≤3.5％（n＝5），
准偏差，以10倍标准偏差与标准曲线斜率的比值测定定 表明供试品溶液在室温下放置8 h 内稳定性良好。
量限，3 倍标准偏差与标准曲线斜率的比值测定检测 2.9 加样回收率试验
限。结果，20 种元素杂质的定量限为 0.000 7～2.986 3 取“2.2.5”项下加样回收率溶液、加样回收率空白溶
μg/L，检测限为0.000 2～0.895 9 μg/L，详见表2。 液，按“2.1”项下 ICP-MS 条件进样测定，记录响应值并
2.5 精密度试验 计算加样回收率，结果见表3。结果，20种元素杂质的准
精密量取“2.2.2”项下混合对照品溶液0.1 mL，置于 确度良好（表中，“/”表示低于检测限，计算时以0计）。
50 mL 塑料量瓶中，加入 5％硝酸溶液稀释至刻度，摇 2.10 样品中元素杂质的含量测定
匀，按“2.1”项下ICP-MS条件连续进样测定6次，记录响 取氨甲苯酸注射液，置于恒温恒湿培养箱中，于

·1332 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 11 中国药房 2021年第32卷第11期