Page 86 - 《中国药房》2021年10期

2.4 不溶性微粒测定 1 mL含≥10 μm不溶性微粒不超过25粒，含≥25 μm不
参照2020年版《中国药典》（四部）的“不溶性微粒检 溶性微粒不超过3粒 ）；3组输液中的小粒径（5～10 μm）
[9]
查法（光阻法）”，分别于配制后0、2、6、12、24 h时测定试 不溶性微粒数量略有随时间延长而增加的趋势，但组间
验组输液、对照组输液、空白对照组输液的不溶性微粒 无明显差异，详见图1～图3（图1中，因10％葡萄糖注射
[9]
数量 ，数据以Excel 2017软件处理。结果，在配制后的 液是药品说明书中规定的溶媒，故空白以10％葡萄糖与
24 h内，3 组输液中≥10、≥25 μm 的不溶性微粒数量虽 水配伍为例；图 2 中，均以 10％葡萄糖酸钙注射液与溶
有波动，但均低于2020年版《中国药典》（四部）规定（每 媒体积比30∶100为例）。
6

5 0 h，≥10 μm
2 h，≥10 μm
mL －1 4 6 h，≥10 μm
12 h，≥10 μm
不溶性微粒， 3 24 h，≥10 μm
0 h，≥25 μm
2 h，≥25 μm
2
6 h，≥25 μm
1 12 h，≥25 μm
24 h，≥25 μm
0
0.9％氯化 0.9％氯化 0.9％氯化 5％葡萄糖 5％葡萄糖 5％葡萄糖 10％葡萄糖 10％葡萄糖 10％葡萄糖 10％葡萄糖 10％葡萄糖 10％葡萄糖
钠10∶100 钠30∶100 钠50∶100 10∶100 30∶100 50∶100 10∶100 30∶100 50∶100 空白10∶100 空白30∶100 空白50∶100
组别
图1 配制24 h内各组输液中不溶性微粒数量的测定结果
Fig 1 Number of insoluble particles in each group within 24 h after preparation

100 30 0.9％氯化钠10∶100
0.9％氯化钠30∶100
＞2 μm 25
80 0.9％氯化钠50∶100
mL －1 60 ＞5 μm mL －1 20 5％葡萄糖10∶100
5％葡萄糖30∶100
不溶性微粒， 40 ＞10 μm 不溶性微粒， 15 10％葡萄糖10∶100
＞8 μm
5％葡萄糖50∶100
10％葡萄糖30∶100
10
＞15 μm
10％葡萄糖空白10∶100
20 ＞20 μm 5 10％葡萄糖50∶100
＞25 μm 10％葡萄糖空白30∶100
0 10％葡萄糖空白50∶100
0 0 2 6 12 24
0 2 6 12 24
时间，h
时间，h
A. 10％葡萄糖酸钙注射液∶0.9％氯化钠注射液（mL/mL） 图 3 配制 24 h 内试验组输液与对照组输液中 5～10
100 μm不溶性微粒数量的变化图
＞2 μm
80 ＞5 μm Fig 3 Changes of number of insoluble particles with
mL －1 60 ＞8 μm particle size of 5-10 μm in trial group and con-
不溶性微粒， 40 ＞10 μm trol group within 24 h after preparation
＞15 μm
20 ＞20 μm
＞25 μm 2.5 5-HMF的含量测定
0 2.5.1 对照品溶液的制备 精密称取 5-HMF 对照品适
0 2 6 12 24
时间，h 量，加水溶解，制成5-HMF质量浓度约为40 µg/mL的对
B. 10％葡萄糖酸钙注射液∶5％葡萄糖注射液（mL/mL）
100 照品贮备液。精密量取上述对照品贮备液适量，加水稀
＞2 μm
80 ＞5 μm 释，制成5-HMF质量浓度约为2.5 µg/mL的对照品溶液。
mL －1 60 ＞8 μm 2.5.2 葡萄糖酸钙水溶液制备 取 10％葡萄糖酸钙注
不溶性微粒， 40 ＞10 μm 射液适量，分别与水按体积比 10 ∶ 100、30 ∶ 100、50 ∶ 100
＞15 μm
20 ＞20 μm 混合，制成质量浓度分别约为9、23、33 mg/mL的葡萄糖
酸钙水溶液。
＞25 μm
0
0 2 6 12 24 2.5.3 检测波长的确定 取“2.5.1”项下对照品溶液，于
时间，h 220～400 nm 波长范围内扫描。结果，5-HMF 的最大吸
C. 10％葡萄糖酸钙注射液∶10％葡萄糖注射液（mL/mL）
图2 配制24 h内试验组输液和对照组输液不溶性微粒 收波长为284 nm，故将检测波长确定为284 nm。
粒径分布图 2.5.4 专属性考察 取上述对照品溶液、葡萄糖酸钙水
Fig 2 Particle size distribution of insoluble particles 溶液（23 mg/mL）和混合溶液（分别精密量取“2.5.1”项下
in trial group and control group within 24 h af- 对照品贮备液、10％葡萄糖酸钙注射液适量，加水稀释，
ter preparation 制成5-HMF、葡萄糖酸钙质量浓度分别约为2.5 µg/mL、

·1232 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 10 中国药房 2021年第32卷第10期