Page 75 - 《中国药房》2021年8期

样测定，记录色谱图。结果，供试品溶液在与混合对照 桃苷、毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、丹皮酚含量的RSD分别为
品溶液峰相同的位置均出峰，空白溶液对测定无干扰， 2.40％、2.20％、1.77％、0.80％、2.17％、1.27％、0.39％
详见图2、图5。 （n＝6），表明方法重复性良好。
280 2.7.8 稳定性试验 精密称取杜仲补天素丸（编号 S6）
240
200
mV 160 4 g，按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液，分别于室温放
U， 120
80 置0、4、8、12、16、20、24 h时按“2.7.3”项下色谱条件进样
40
0 测定，记录峰面积。结果，没食子酸、绿原酸、甘草苷、金
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
t，min 丝桃苷、毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、丹皮酚峰面积的RSD分
A.供试品溶液（编号S6） 别 为 2.86％ 、2.97％ 、2.65％ 、2.65％ 、2.48％ 、2.75％ 、
250 0.77％（n＝7），表明供试品溶液在室温下放置 24 h 内稳
200
mV 150 定性良好。
U， 100
50 2.7.9 加样回收率试验 精密称取杜仲补天素丸（编号
0
S6）4 g，按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液6份，分别加
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
t，min 入与样品中待测成分含量相当的单一对照品溶液，再按
B.空白溶液
“2.7.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并计算加样
注：1.没食子酸；3.绿原酸；6.甘草苷；7.金丝桃苷；8.毛蕊花糖苷；
14.淫羊藿苷；15.丹皮酚 回收率。结果，没食子酸、绿原酸、甘草苷、金丝桃苷、毛
Note：1. gallic acid；3. chlorogenic acid；6. liquiritoside；7. hypero- 蕊花糖苷、淫羊藿苷、丹皮酚的平均加样回收率分别为
side；8. verbascoside；14. icariin；15. paeonol 96.97％、102.28％、98.58％、104.43％、104.59％、100.71％、
图5 杜仲补天素丸中7个成分的专属性试验色谱图 100.47％，RSD 分别为 2.86％、2.98％、1.89％、1.21％、
Fig 5 Specific experimental chromatograms of 7 com- 2.87％、1.29％、0.37％（n＝6）。
ponents in Duzhong butiansu pills 2.7.10 含量测定 取 12 批杜仲补天素丸各 4 g，按

2.7.5 线性关系考察 取“2.7.1”项下混合对照品溶液， “2.7.2”项下方法制备供试品溶液，再用甲醇稀释至线性
按“2.7.3”项下色谱条件依次进样 10、15、20、25、30 μL， 范围内，按“2.7.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，
记录峰面积。以待测成分的质量（x，μg）为横坐标、峰面 代入回归方程计算含量。每样品重复测定3次，取平均
积（y）为纵坐标，进行回归分析。结果，7 个成分在相应 值，结果见表5。
质量范围内线性关系良好（r均大于0.999），详见表4。 表 5 12 批杜仲补天素丸中 7 个成分含量的测定结果
表4 杜仲补天素丸中7个成分的线性关系考察结果 （n＝3，mg/g）
Tab 4 Linear relation investigation results of 7 com- Tab 5 Results of content determination of 7 compo-
nents in 12 batches of Duzhong butiansu pills
ponents in Duzhong butiansu pills
（n＝3，mg/g）
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg
没食子酸 y＝4 527.3x+59 906 0.999 2 9.500～28.500 批次 没食子酸 绿原酸 甘草苷 金丝桃苷 毛蕊花糖苷 淫羊藿苷 丹皮酚
绿原酸 y＝1 000 000x+246 372 0.999 5 0.136～0.407 S1 31.951 3 0.014 3 0.294 5 0.043 3 0.139 7 0.000 6 1.043 9
甘草苷 y＝348 423x+53 898 0.999 0 0.721～2.163 S2 26.057 3 0.005 6 0.234 8 0.039 5 0.058 7 0.000 6 0.969 4
金丝桃苷 y＝2 000 000x－183 254 0.999 1 0.228～0.684 S3 28.907 2 0.011 4 0.295 9 0.045 2 0.116 5 0.000 6 0.998 1
毛蕊花糖苷 y＝372 799x+189 054 0.999 1 0.448～1.344 S4 29.344 2 0.006 6 0.290 8 0.042 7 0.100 9 0.000 6 1.015 0
淫羊藿苷 y＝100 000 000x－4 599 0.999 9 0.002～0.051 S5 28.963 0 0.011 1 0.269 2 0.040 6 0.075 4 0.000 6 0.993 2
丹皮酚 y＝1 000 000x－37 480 0.999 8 0.973～2.919 S6 18.196 2 0.035 5 0.415 9 0.079 1 0.177 7 0.000 6 0.646 4
S7 27.202 6 0.000 6 0.272 1 0.041 0 0.086 8 0.000 6 1.010 6
2.7.6 精密度试验 精密称取杜仲补天素丸（编号 S6） S8 27.644 0 0.049 4 0.355 6 0.056 7 0.249 3 0.000 8 1.146 9
4 g，按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.7.3”项 S9 28.680 4 0.012 2 0.272 8 0.040 6 0.078 8 0.000 6 0.984 4
下色谱条件连续进样 6 次，记录峰面积。结果，没食子 S10 30.171 3 0.013 1 0.260 8 0.040 9 0.101 6 0.000 5 0.896 7
S11 26.592 6 0.003 6 0.279 1 0.042 2 0.088 9 0.000 6 0.994 0
酸、绿原酸、甘草苷、金丝桃苷、毛蕊花糖苷、淫羊藿苷、 S12 28.211 6 0.008 3 0.244 6 0.039 9 0.053 5 0.000 5 0.916 5
丹皮酚峰面积的 RSD 分别为 2.84％、2.85％、0.40％、 3 讨论
2.58％、2.67％、2.70％、1.60％（n＝6），表明方法精密度 3.1 提取方法的考察
良好。 本课题组前期分别考察了以70％甲醇、甲醇和水为
2.7.7 重复性试验 精密称取杜仲补天素丸（编号S6）6 提取溶剂对杜仲补天素丸有效成分提取率的影响，结
份，每份 4 g，按“2.7.2”项下方法制备供试品溶液，再按 果，各提取溶剂的有效成分提取率由高到低为甲醇＞
“2.7.3”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，代入回归 70％甲醇＞水，故选择甲醇作为提取溶剂，且提取液易
方程计算含量。结果，没食子酸、绿原酸、甘草苷、金丝 于滤过。此外，本课题组还对超声时间（20、40、60 min）

中国药房 2021年第32卷第8期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 8 ·965 ·