Page 72 - 《中国药房》2021年8期
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31.951 3，0.000 6-0.049 4，0.234 8-0.415 9，0.039 5-0.079 1，0.053 5-0.249 3，0.000 5-0.000 8，0.646 4-1.146 9 mg/g，respectively.
        CONCLUSIONS：HPLC fingerprint of Duzhong butiansu pills is established successfully. Twelve batches of samples are clustered
        into 4 category. Peak 3（chlorogenic acid）and peak 4（unknown）may be the important factors causing the difference of samples.
        The content of gallic acid is the highest among the 7 components.
        KEYWORDS     Duzhong butiansu pills；HPLC；Fingerprint；Chemical pattern recognition；Content determination


            杜仲补天素系列制剂是由盐杜仲、制菟丝子、肉苁                          仪实验室仪器开发有限公司）等。
        蓉、淫羊藿、牡丹皮等25味中药组成，具有温肾养心、壮                          1.2 主要药品与试剂
        腰安神的功效，临床主要用于治疗腰脊酸软、夜多小便、                               12 批 杜 仲 补 天 素 丸（批 号 11019001、11019002、
        神经衰弱等症 。杜仲补天素系列制剂是中药复方制                             11019003、11019004、11019005、11019006、11019007、
                     [1]
        剂，含多味中药且化学成分复杂，对其进行有效的质量                            11019008、11019009、11019010、11019011、11019012，编
        控制是保证其临床疗效的重要基础。目前，关于杜仲补                            号 S1～S12，规格每瓶 100 粒、净质量 22 g）均由贵阳德
        天素丸的质量控制报道主要是对芍药苷的定量分析和                             昌祥药业有限公司提供；没食子酸（批号 6TGX-H4L9，
        对部分组方药材的定性鉴别             [2－3] ，其药效成分尚不明确，          纯度 89.9％）、绿原酸（批号 99U4-EAPK，纯度 96.8％）、
        同时缺乏有关杜仲补天素丸更为综合、全面的质量控制                            甘草苷（批号V2F6-HP3F，纯度93.7％）、金丝桃苷（批号
        研究。                                                 VKT6-RALP，纯度 93.3％）、毛蕊花糖苷（批号 TTJY-
            随着中药指纹图谱技术的发展和广泛应用，指纹图                          MHVL，纯度 95.2％）、淫羊藿苷（批号 XYGW-CSC4，纯
        谱及多成分检测能提供丰富的指标成分或药效成分信                             度 94.2％）、丹皮酚（批号 M7FR-KD3F，纯度 99.8％）对
        息，可较全面地反映药材和制剂的质量，近年来已被广                            照品均购自中国食品药品检定研究院；乙腈（色谱纯）购
        泛用于中药材和中成药的质量控制                [4－5] 。杜仲补天素丸        自国药集团化学试剂有限公司；甲醇（色谱纯）和磷酸
        含25味中药，山茱萸中没食子酸具有抗氧化、抗炎以及                          （优级纯）均购自天津市科密欧化学试剂有限公司；其余
        保护心脑血管的药理作用，其同时也是地榆、拳参等中                            试剂均为分析纯，水为超纯水。
        药的主要有效成分；菟丝子所含金丝桃苷能增强机体免                            2 方法与结果
        疫功能，改善神经衰弱；肉苁蓉中主要有效成分毛蕊花                            2.1  混合对照品溶液的制备
        糖苷具有增强免疫调节功能、保护神经系统以及补肾壮                                精密称取没食子酸、绿原酸、甘草苷、金丝桃苷、毛
        阳的作用；淫羊藿苷是淫羊藿中的黄酮类成分，也是抗                            蕊花糖苷、淫羊藿苷、丹皮酚对照品各适量，用甲醇溶
        骨质疏松的重要药效物质；牡丹皮的代表性成分丹皮酚                            解 、稀 释 ，制 得 质 量 浓 度 分 别 为 1.856、0.271、0.515、
        具有镇静催眠、保护神经及抗炎镇痛的作用；绿原酸广                            0.456、0.448、0.002、1.390 mg/mL 的单一对照品溶液。
        泛存在于多种中药（杜仲、金银花等）中，具有抗菌、抗病                          精密吸取上述单一对照品溶液各适量，加甲醇定容于同
        毒、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂和兴奋中枢神经                           一 10 mL 量瓶中，制得上述 7 个成分质量浓度分别为
        系统等作用；甘草中甘草苷能有效抑制酪氨酸酶的活                             0.95、0.01、0.07、0.02、0.04、0.17×10 、0.10 mg/mL 的混
                                                                                          －3
        性，同时具有抗氧化能力和亚硝酸盐清除能力，具有保                            合对照品溶液。
        护神经和心脏的作用          [6－16] 。结合杜仲补天素丸的主治病             2.2  供试品溶液的制备
        症，本研究以上述7个成分作为该制剂的有效成分，采用                               取杜仲补天素丸适量，粉碎，精密称定 4 g，加入甲
        高效液相色谱法（HPLC）建立 12 批杜仲补天素丸的指                        醇 25 mL 溶解，称定质量，超声（功率 500 W，频率 53
        纹图谱，通过与对照品对比指认这7个主要成分，采用聚                           kHz）提取 60 min，冷却后再次称定质量，用甲醇补足减
        类分析和主成分分析法对12批样品进行化学模式识别，                           失的质量，以 12 000 r/min 离心 15 min，取上清液，用
        并测定上述7个成分的含量，以期为该复方制剂的质量                            0.22 μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
        控制提供参考。                                             2.3 色谱条件
        1 材料                                                    以 Pntulips BP-C18 Plus（250 mm×4.6 mm，5 μm）为
        1.1 主要仪器                                            色谱柱，以 0.2％磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进
            本研究所用主要仪器包括 e2695-2998 型 HPLC 仪                 行洗脱梯度（0～30 min，5％B→17％B；30～33 min，
        （配备 Alliance 2695 型自动进样器、2998 型二极管阵列                17％B；33～43 min，17％B→21％B；43～53 min，21％B；
        检测器、Alliance 2695型四元低压混合泵，美国Waters公                 53～65 min，21％B→28％B；65～75 min，28％B；75～
        司）、FA1004 型电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限                        77 min，28％ B→31％ B；77～98 min，31％ B→42％ B；
        公司）、AUW120D 型电子天平（日本 Shimadzu 公司）、                  98～138 min，42％B→79％B），平衡时间为12 min，流速
        SK8210LHC 型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限                        为 1.0 mL/min，检测波长为 330 nm，柱温为 35 ℃，进样
        公司）、H2050R 型台式高速大容量冷冻离心机（湖南湘                        量为20 μL。


        ·962 ·   China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 8                                   中国药房    2021年第32卷第8期
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