Page 35 - 《中国药房》2021年07期

FL 微粒 0.2 g，超声（频率 40 kHz，功率 250 W）处理 30
30 载药量 30
包封率
min，37 ℃下涡旋吸附 1 h，然后以 12 000 r/min 离心 15
25 25
min，弃去上清液，沉淀挥干，研磨，即得淡黄色Cur-FL复
20 20
％ ％ 合粉末。按“2.4”项下方法测得以最优制备工艺制得的
载药量， 15 15 包封率， 3 批 Cur-FL 复合粉末的载药量为（23.37±0.43）％、包封
10 10 率为（91.64±0.44）％、吸附率为（30.50±0.72）％（n＝
5 5 3）。
0 0 2.6 Cur-FL复合粉末的表征
0 2 4 6 8 10
Cur投药浓度，mg/mL 2.6.1 外貌形态观察
A. Cur投药浓度的影响 将少量待测样品（按筛选的最优工艺条件制备，下
30 30 同）涂布在双面导电胶上，并将导电胶固定于金属板上，
载药量
包封率
25 25 喷金后在扫描电子显微镜下观察 Cur-FL 复合粉末的微
粒形态。结果显示，Cur-FL 复合粉末呈现花形外观。
％ 20 20 ％
载药量， 15 15 包封率， Cur-FL复合粉末的扫描电镜图见图3。

10
10
5
5
1∶10 1∶8 1∶6 1∶5 1∶4 1∶3
Cur与FL的投药比例
B. Cur与FL的投药比例的影响
30 载药量 30
包封率
25
25 ％
％ 20 包封率，
载药量， 20 15 Fig 3 图3 Cur-FL复合粉末的扫描电镜图
SEM image of Cur-FL compound powder
15 10
2.6.2 表面化学结构检测
采用傅里叶红外光谱仪对样品的表面化学结构进
10
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 行检测。分别称取样品[Cur、FL 微粒、Cur-FL 复合粉末
吸附时间，h
C.吸附时间的影响 和 Cur+FL 物理混合物（1 ∶ 4，m/m）]各 2 mg，分别与溴化
图 2 不同 Cur 投药浓度、Cur 与 FL 的投药比例、吸附 钾 300 mg 一起研磨均匀、烘干、压制后，在 4 000～400
时间对载药量和吸附率的影响 cm 波数范围内进行扫描，得到对应光谱图，见图4。
－1
Fig 2 Effects of different concentration of Cur，Cur- 如图 4 所示，本研究所得 Cur 的红外图谱符合系统
FL ratio and adsorption time on drug-loading 红外光谱库中收录的 Cur 红外图谱，其在 1 506 cm 处
－1
amount and adsorption rate 有1个明显的特征峰 ；FL微粒在3 362、1 036 cm 处有
[17]
－1
的 Cur 溶液，分别按 Cur 与 FL 投药比例 1 ∶ 4 加入 FL 微 特征峰；Cur+FL 物理混合物具有 Cur 和 FL 微粒的双重
－1
粒，吸附时间分别为 0.5、1、1.5、2 h，其余步骤同“2.5.1” 特征峰，即在3 366、1 510、1 032 cm 处各有1个特征吸
项下。采用“2.1”项下 HPLC 法测定溶液中 Cur 的含量， 收峰；而 Cur-FL 复合粉末则主要表现出 FL 微粒的特征
－1
并按“2.4”项下方法计算载药量和吸附率。试验重复 3 峰，即在 3 364、1 032 cm 处各有 1 个吸收峰。由于 FL
次，结果见图2C。 微粒具有花形外观且比表面积较大，因此在其花形的表
由 图 2C 可 见 ，当 吸 附 1 h 后 ，载 药 量 [（23.10 ± 面也会吸附少量的 Cur，但在制备过程中笔者已弃去离
0.79）％]和吸附率[（30.04±0.29）％]均达最大，且此时包 心后的上清液，FL表面吸附的Cur溶于无水乙醇，而FL
封率达（91.68±0.59）％；此后，载药量和吸附率均开始 微粒不溶于无水乙醇，因此最后获得的Cur-FL复合粉末
下降。因此，本研究最终确定FL微粒吸附Cur原料药的 表面少量吸附的Cur已被排除。结合图3的扫描电镜结
最佳时间为1 h。 果，笔者推测Cur被FL微粒主要是物理吸附于多孔淀粉
综上，优选出 Cur-FL 复合粉末的制备工艺为：精密 的内部孔隙之中，其化学结构没有变化。
称取 Cur 原料药 0.050 g，溶于 10 mL 无水乙醇中制成质 2.6.3 热转变性质测定
量浓度为5 mg/mL的Cur溶液；待Cur完全溶解后，加入 采用差示扫描量热法测定样品的热转变性质。分

中国药房 2021年第32卷第7期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 7 ·797 ·