Page 61 - 《中国药房》2021年5期

末6份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.2”
2 600
项下色谱条件进样测定，记录色谱图，以20号峰为参照， 2 400
2 200
计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积。结果，各 2 000
1 800
共有峰相对保留时间的 RSD 均小于 0.4％（n＝6），相对 1 600
mV 1 400
峰面积的 RSD 均小于 3.0％（n＝6），表明该方法重复性 U， 1 200
1 000
良好。 800
600
2.1.7 稳定性试验 取“2.1.3”项下供试品溶液（S7号样 400
200
品水提物），分别于室温下放置 0、2、4、8、12、24 h 后，按 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
“2.1.2”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，以 20 号峰 t，min
为参照，计算各色谱峰的相对保留时间和相对峰面积。 图2 茯苓水提物样品的对照图谱（R）
结果，各共有峰相对保留时间的 RSD 均小于 1.0％（n＝ Fig 2 Reference fingerprint（R）of P. cocos aqueous
6），相对峰面积的RSD均小于2.5％（n＝6），表明供试品 extract
溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。
1和图2可见，10批茯苓水提物共含24个共有峰；通过与
2.1.8 10批茯苓水提物样品UPLC指纹图谱的生成 取
图3比对，指认其中的6号峰为16-羟基松苓新酸，7号峰
“2.1.1”项下 S1～S10 号样品水提物粉末，按“2.1.3”项下
为16α-hydroxytrametendic acid，9号峰为茯苓酸B，10号
方法制备供试品溶液，再按“2.1.2”项下色谱条件进样，
峰为去氢土莫酸，12 号峰为茯苓酸 A，15 号峰为猪苓酸
记录色谱图。采用《中药指纹图谱相似度评价系统》
C，17 号峰为 3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸，20 号峰为
（2012A 版），以 S7 号样品水提物图谱为参照（因其色谱
去氢茯苓酸，21 号峰为茯苓酸，22 号峰为松苓新酸，24
峰峰形较明显，峰信号强度适中），设置时间窗宽度为
号峰为脱氢齿孔酸。
[6]
0.1 s，采用全谱峰匹配法 进行色谱峰匹配，生成10批茯
苓水提物的UPLC叠加指纹图谱，详见图1；采用中位数 900
800
法 生成对照图谱（R），详见图2。
[6]
700
5 200 600
4 800 500
4 400 mV
4 000 U， 400
3 600 300
3 200
mV 2 800 200
U， 2 400 100
2 000 0
1 600 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
1 200
800 t，min
400
0 注：6. 16-羟基松苓新酸；7. 16α-hydroxytrametendic acid；9. 茯苓酸
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 B；10. 去氢土莫酸；12. 茯苓酸A；15. 猪苓酸C；17. 3-O-乙酰基-16α-羟
t，min 基松苓新酸；20. 去氢茯苓酸；21. 茯苓酸；22. 松苓新酸；24. 脱氢齿孔酸
A. 242 nm 波长下
Note：6. 16 α-hydroxydehydrotrametenolic acid；7. 16 α-hydroxy-
5 200 trametendic acid；9. poricoic acid B；10. dehydrotumulosic acid；12. pori-
4 800
4 400 coic acid A；15.polyporenic acid C；17.3-O-acetyl-16α-hydroxydehydro-
4 000
3 600 trametenolic acid；20.dehydropachymic acid；21.pachymic acid；22. dehy-
3 200 drotrametenolic acid；24.dehydroeburicoic acid
mV 2 800
U， 2 400 图3 混合对照品的UPLC图谱
2 000
1 600 Fig 3 UPLC chromatogram of mixed control
1 200
800 2.1.10 相似度评价 将10批不同产地茯苓水提物的指
400
0 纹图谱导入《中药指纹图谱相似度评价系统》（2012A
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
t，min 版）进行相似度评价。结果，242 nm波长下10批茯苓水
B. 210 nm 波长下 提物的相似度在0.304～0.988范围内；210 nm波长下10
图1 10批不同产地茯苓水提物的UPLC叠加指纹图谱 批茯苓水提物的相似度在 0.264～0.991 范围内，详见表
Fig 1 UPLC superimposed fingerprint of 10 batches 2、表3。
of P. cocos aqueous extract from different pro- 2.2 戊巴比妥钠协同作用下茯苓水提物的镇静催眠作
ducing areas 用考察
2.1.9 共有峰指认 取“2.1.4”项下混合对照品溶液按 茯苓药性缓和，对小鼠的镇静催眠力缓，故本研究
“2.1.2”项下色谱条件进样，记录色谱图，详见图3。由图 参考文献[7－9]方法，考察阈上剂量戊巴比妥钠协同作

中国药房 2021年第32卷第5期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 5 ·567 ·