Page 71 - 《中国药房》2020年第24期

201815，纯 度 ：99.7％）、五 味 子 甲 素 对 照 品（批 号 ： A→75％A；15～25 min，75％A；25～30 min，75％A→
110764-201714，纯度：99.3％）、五味子乙素对照品（批 50％A；洗脱条件 2（五味子酯甲）：0～40 min，59％A；
号：110765-201813，纯度：99.1％）、五味子酯甲对照品 40～45 min，59％A→95％A；45～55 min，95％A；55～
（批号：111529-201706，纯度：95.2％）均购自中国食品药 60 min，95％ A→59％ A]；检 测 波 长 ：217 nm；柱 温 ：
品检定研究院；五味子醇乙对照品（批号：P28S6F3984， 30 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL。
纯度：≥98％）、五味子丙素对照品（批号：P28J8F3696， 2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取五味子醇甲、五味
纯度：≥98％）均购自上海源叶生物科技有限公司；乙腈 子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素对照品适
为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯净水。 量，加甲醇溶解制得上述成分质量浓度分别为 2.048 0、
表1 药材样品信息来源 0.493 0、0.984 0、0.463 0、0.106 0 mg/mL 的混合对照品
Tab 1 Information source of samples 贮备液；精密量取该贮备液1 mL，置于10 mL量瓶中，加
甲醇稀释至刻度，混匀，即得质量浓度分别为 0.204 8、
编号 品名 产地 收集地 采集时间
S1 北五味子 辽宁 亳州中药材交易市场 2019年10月 0.049 3、0.098 4、0.046 3、0.010 6 mg/mL 的混合对照品
S2 北五味子 辽宁 亳州中药材交易市场 2019年09月 溶液，于2～4 ℃冷藏，备用。另取五味子酯甲对照品适
S3 北五味子 辽宁 亳州中药材交易市场 2019年10月 量，精密称定，加甲醇溶解并定容至 10 mL 量瓶中，混
S4 北五味子 辽宁 亳州中药材交易市场 2019年10月
S5 北五味子 辽宁 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 匀，制得质量浓度为 1.0 mg/mL 的单一对照品溶液，于
S6 北五味子 辽宁 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 2～4 ℃冷藏，备用。
S7 北五味子 辽宁 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 2.1.3 供试品溶液的制备 分别取南、北五味子药材，
S8 北五味子 辽宁 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月
S9 北五味子 辽宁 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 粉碎，过50目筛，取粉末约0.5 g，精密称定，置于具塞锥
S10 北五味子 辽宁 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 形瓶中，加入甲醇 25 mL 溶解，称定质量，超声（功率：
S11 北五味子 吉林 吉林敦化长白山特产城 2019年10月 250 W，频率：20 kHz）处理 30 min，放至室温，再次称定
S12 北五味子 吉林 吉林敦化长白山特产城 2019年10月
S13 北五味子 吉林 吉林敦化长白山特产城 2019年10月 质量，用甲醇补足减失的质量，静置，经 0.45 μm 微孔滤
S14 北五味子 吉林 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 膜滤过，取续滤液，即得。
S15 北五味子 吉林 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 2.1.4 系统适用性试验 分别吸取上述两种对照品溶
S16 北五味子 吉林 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月
S17 北五味子 吉林 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 液、供试品溶液和空白溶液（甲醇），按“2.1.1”项下色谱
S18 北五味子 吉林 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 条件进样测定，记录色谱图。结果，各成分均基线分离，
S19 北五味子 吉林 沈阳南五马路药材批发市场 2019年10月 其分离度均大于 1.5，理论板数以五味子醇甲计均大于
S20 北五味子 黑龙江 哈尔滨三棵树药材专业市场 2019年10月
S21 北五味子 黑龙江 哈尔滨三棵树药材专业市场 2019年10月 3 000；空白溶液对测定无干扰，详见图1。
S22 北五味子 黑龙江 哈尔滨三棵树药材专业市场 2019年10月 2.1.5 线性关系考察 取“2.1.2”项下混合对照品贮备
S23 北五味子 黑龙江 安国数字中药都 2019年10月 液 0.10、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25 mL，分别置于 10 mL
S24 北五味子 黑龙江 安国数字中药都 2019年10月
S25 北五味子 黑龙江 安国数字中药都 2019年10月 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀；另取五味子酯甲单一
S26 北五味子 黑龙江 安国数字中药都 2019年10月 对照品溶液 0.10、0.25、0.50、1.00、1.25、1.50 mL，分别置
S27 北五味子 黑龙江 安国数字中药都 2019年10月 于 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀。分别精密
S28 北五味子 黑龙江 安国数字中药都 2019年10月
S29 北五味子 黑龙江 安国数字中药都 2019年10月 吸取上述溶液各 10 μL，按“2.1.1”项下色谱条件进样测
S30 南五味子 山西 亳州中药材交易市场 2019年09月 定，记录色谱图。以各待测成分进样量（X，μg）为横坐
S31 南五味子 山西 亳州中药材交易市场 2019年09月 标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，结果见表2。
S32 南五味子 山西 亳州中药材交易市场 2019年09月
S33 南五味子 河南 亳州中药材交易市场 2019年09月 2.1.6 精密度试验 取“2.1.3”项下供试品溶液（编号：
S34 南五味子 河南 亳州中药材交易市场 2019年09月 S1）适量，按“2.1.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记
S35 南五味子 河南 亳州中药材交易市场 2019年09月 录峰面积。结果，五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲
S36 南五味子 陕西 亳州中药材交易市场 2019年09月
S37 南五味子 陕西 亳州中药材交易市场 2019年09月 素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲峰面积的RSD
S38 南五味子 陕西 亳州中药材交易市场 2019年09月 均小于3％（n＝6），表明方法精密度良好。
S39 南五味子 陕西 亳州中药材交易市场 2019年09月
2.1.7 重复性试验 取样品粉末（编号：S1）约 0.5 g，共
2 方法与结果 6份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项
2.1 南、北五味子中活性成分的含量测定 下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标一点法计算
2.1.1 色谱条件 色谱柱：菲罗门 XB-C18 （250 mm×4.6 样品含量。结果，五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲
mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-水（B），梯度洗脱[洗脱条 素、五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲含量的RSD均
件 1（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙 小于3％（n＝6），表明方法重复性良好。
素、五味子丙素）：0～10 min，50％A；10～15 min，50％ 2.1.8 稳定性试验 取“2.1.3”项下供试品溶液（编号：

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