Page 65 - 2020年21期

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pH≤8.3的要求 。 1 000
—■— G′ 1 000
2.7.4 离心、耐热及耐寒稳定性 —▲—G″
—●—|η |
*
取本品（批号：20200115-1）适量，按“2.3”项下方法 100
Pa mPa · s
进行离心稳定性和耐热稳定性考察；另取本品适量置于 ， 或G″ 10 100
离心管中，于－20 ℃下放置 24 h，再进行耐寒稳定性考 G′ |η * |，
察。结果显示，在3种条件下，本品均无油水分离、膏体 0 10
变粗等现象发生。
2.7.5 流变学特性 0.1
0.1 1 10 100
（1）稳态剪切试验。取本品（按最优处方新制）适量 剪切应力，％
*
于流变仪平板模具上（转子型号为 CP25），设定温度为 A. G′、G″、|η |随剪切应力的变化
1 000 000
25 ℃、剪切速率（r）为 0～100 s ，检测随着剪切速率的 10 000 —■— G′
－1
增加，乳膏的动力黏度（η，Pa·s）及内部剪切应力（τ，Pa） —▲—G″
*
—●—|η |
的变化情况，结果见图 3。利用 Origin 8.0 软件对图中 r 100 000
n
与τ值进行 Ostwald-de Wale 幂律方程拟合（τ＝K×r ，方 Pa ， 1 000 mPa · s
程中n为非牛顿指数，表示流体偏离牛顿流体特性的程 或G″ G′ 10 000 |η * |，
度，其中假塑性流体 n＜1，涨塑性流体 n＞1，牛顿流体
2
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n＝1；K 为常数） ，得到拟合方程为τ＝8.382r 0.513 9 （R ＝ |η |，mPa·s
*
0.926 4），n＜1，表明本品为假塑性流体，具有剪切变稀 100 1 10 1 000
的特性，便于生产、罐装与使用。 振荡频率，Hz
*
B. G′、G″、|η |随振荡频率的变化
150 20
τ＝f（r） 图4 瓜子金乳膏的G′、G″、|η| 随剪切应力和振荡频率
*
15
100 Ostwald-de Wale拟合
Pa 10 Pa 的变化曲线
τ， t＝8.382r 0.513 9 η，
50 Fig 4 Curve changes of G′，G″， |η| of P. japonica
*
5
η＝f（r）
0 0 cream with shear stress and oscillation frequency
0 20 40 60 80 100 120
r，s
②频率扫描方式：频率扫描是选择在线性黏弹区范
图3 瓜子金乳膏流变曲线 围内的某个应变条件下，用不同的振荡频率扫描，观察
Fig 3 Rheological curves of P. japonica cream 样品在 LVE 内的 G′、G″及|η |随着振荡频率变化的情
*
（2）振荡剪切试验。乳膏作为半固体制剂，黏弹性 况。取本品适量于流变仪的平板模具上（转子型号为
是其最重要的性质之一，而表征黏弹性最常用的方法就 CP25），设定温度为 25 ℃、频率处于 100～1 000 Hz 之
是振荡剪切试验。因此，本研究采用流变仪分别在应变 间、剪切应力固定为 0.5％，检测 G′、G″、|η |随振荡频率
*
扫描和频率扫描两种扫描方式下对本品的流变学性质 的变化情况。结果发现，随着振荡频率的增大，G′和
进行研究和测定。 G′均呈上升趋势，且G′大于G″，说明乳膏具有较好的稳
①应变扫描方式：应变扫描是固定扫描频率，观察 定性，有利于存储；此外，乳膏的|η |随振荡频率的增大而
*
弹性模量（G′，Pa）、黏性模量（G″，Pa）以及复数黏度{|η |，
*
降低，这与稳态剪切试验中该乳膏具有剪切变稀特性的
Pa·s；|η |＝[（G′/ω）+（G″/ω）] ，式中，ω为角频率}在不 结论是一致的。瓜子金乳膏的G′、G″、|η |随振荡频率的
2
*
2 1/2
*
同应力范围内的变化情况 。取本品（批号：20200115-
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变化曲线见图4B。
1）适量于流变仪平板模具上（转子型号为 CP25），设定
（3）触变性试验。在恒定的温度下，如果剪切速率
温度为25 ℃、扫描频率为1 Hz、剪切应力范围为0.1％～
保持不变，流体的η会随时间的延长而减小，或者说流体
100％，进行应变扫描。结果发现，在剪切应力 0.1％～
1％范围内，G′与G″均不随τ的改变而显著变化，提示此 的流变性受到应力作用时间的制约，则这种流体被称为
“触变性流体” 。本研究采取三阶段测定法来测定乳
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区域为乳膏的线性黏弹区。在该范围内，本品的G′大于
膏的触变性。取本品（批号：20200115-1）适量于流变仪
G″，说明本品在小振幅应变范围内以弹性特征为主；|η | *
大小恒定，提示乳膏性质较为稳定，利于样品的贮存和 的平板模具上（转子型号为 CP25），设定剪切速率为
－1
－1
运输。当剪切应力逐渐增大，达到乳膏开始产生流动的 0.25 s ，连续剪切25 s；然后将剪切速率增大至100 s ，
－1
最低应力值（4.434 Pa）时，其内部结构发生变化，G′明显 连续剪切90 s ；最后将剪切速率迅速恢复至0.25 s ，再
减小，G″的降低速度较G′缓慢且大于G′，其优势逐步体 继续剪切90 s。记录样品的η随时间的变化情况，通过η
*
现，|η |也急剧减小，此时乳膏的流动性增强，这可以使乳 的恢复情况来判断样品的触变性大小。结果显示，第一
膏的生产罐装、涂抹使用较为方便。瓜子金乳膏的G′、 阶段乳膏的黏度随着剪切时间的延长而逐渐降低；到第
G″、|η |随剪切应力的变化曲线见图4A。 二阶段时，剪切速率增大，乳膏η迅速下降；到第三阶段
*
中国药房 2020年第31卷第21期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 21 ·2619 ·